三氯蔗糖合成工藝的開發(fā)研究.pdf

1、本文就高甜度甜味劑三氯蔗糖的合成方法及工藝主要進行了以下研究工作：
　　分別采用原乙酸三甲酯法和二丁基氧化錫法合成蔗糖-6-乙酸酯，比較兩種合成方法，結果表明，后者盡管對反應設備的要求較高，能耗較大，但二丁基氧化錫和溶劑均可以回收再利用，反應副產物較少，易于分離，所得蔗糖-6-乙酸酯的產率較高，是較理想的合成蔗糖-6-乙酸酯的方法。
　　通過單因素考察，得到二丁基氧化錫法的合適工藝條件為：二丁基氧化錫與蔗糖的物質的量比1.0

2、5:1.00、回流溫度92℃、回流時間3.5 h、乙酸酐與蔗糖的合適的物質的量比為1.10:1.00，此條件下蔗糖-6-乙酸酯產率達89.0％。
　　蔗糖-6-單酯的選擇性氯化也是合成三氯蔗糖的關鍵步驟，本研究中，用二氯亞砜(SOCl2)與N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作用預先生成的Vilsmeier試劑作為氯化試劑。在氯化反應中，通過對影響反應的各因素進行優(yōu)化，確定了氯化反應的最佳工藝條件為：反應溫度112℃，SOCl2與蔗糖-