多壁碳納米管在煙草多農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究.pdf

1、煙草及煙草制品中農(nóng)藥殘留指標已成為煙葉市場評價和選購的重要因素，也成為煙草貿(mào)易中進行商業(yè)檢驗的重要內(nèi)容。為了更加準確、高效的進行多農(nóng)殘分析，本文建立了一種以多壁碳納米管為吸附劑的分散固相萃取、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定煙草中上百種農(nóng)藥殘留的分析方法。
　　1.建立了以多壁碳納米管為萃取劑的分散固相萃取、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定煙草中的37種農(nóng)藥殘留的分析方法。多壁碳納米管因其獨特的中空結(jié)構(gòu)和大比表面積而具有的優(yōu)異的吸附性能，使得它在煙草

2、農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理過程中表現(xiàn)出優(yōu)越的凈化功效。通過優(yōu)化實驗，選擇并確定了多壁碳納米管的型號、使用量和反應(yīng)時間，并考察了該方法在烤煙、白肋煙和香料煙中的基質(zhì)效應(yīng)，在QuEChERS方法基礎(chǔ)上改善了樣品凈化效果，結(jié)合高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)實現(xiàn)煙草中37種農(nóng)藥殘留量的檢測。使用基質(zhì)匹配標準曲線進行定量，工作曲線線性良好（r2>0.999）,3個添加水平(0.02~0.2mg/kg)的平均回收率為
　　70.8％~114.8

3、%，相對標準偏差小于20%；方法定量限(LOQ)在0.46-28.57μg/kg之間。方法通量高、靈敏度高、準確度高，且操作簡便，成本低廉，有更好的推廣應(yīng)用基礎(chǔ)。
　　2.對多壁碳納米管的表面進行酸氧化處理制備了改性的氨基化多壁碳納米管，并用其替代QuEChERS前處理方法中的PSA吸附劑，建立一種新型的分散固相萃取方法，結(jié)合LC-MS/MS檢測手段應(yīng)用于煙草樣品中126種農(nóng)藥目標物的分析。改性多壁碳納米管因其獨特的中空結(jié)構(gòu)和大比

4、表面積，且其表面存在一定量的氨基、羧基等活性官能基團，在有機溶劑中有很好的分散性而具有的優(yōu)異的吸附性能，使得它在煙草農(nóng)藥殘留分析的樣品前處理過程中表現(xiàn)出優(yōu)越的凈化功效。在優(yōu)化實驗條件下，126種農(nóng)藥在較寬線性范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)r2>0.999。定量限為5-20μg/kg；在樣品中分別添加0.02，0.05和0.2 mg/kg的126種目標農(nóng)藥，其加標回收率為69%~119%，相對標準偏差不大于20%。MWCNTs-NH2作為QuE