水產(chǎn)品中氯硝柳胺殘留量分析方法的建立及消除規(guī)律研究.pdf

1、氯硝柳胺（Niclosamide，NIC），是一種人工合成的高效滅螺藥，主要用于防治血吸蟲，同時對魚類和兩棲類動物毒性較大，因而被作為清塘劑來殺滅野雜魚。由于其用藥方式為直接對水體潑灑用藥，引起的水生動物急性死亡事件有所增加，因此該藥物在魚肉中存在富集的潛在風(fēng)險，并且是否通過食物鏈的傳遞最終積累到消費(fèi)者而產(chǎn)生“三致”作用逐步引起人們的重視。由此，研發(fā)該藥物的檢測方法，及其在水產(chǎn)品中的消除規(guī)律顯得尤為重要。本文建立了高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜

2、法測定水產(chǎn)品肌肉中氯硝柳胺的殘留量;研究了水產(chǎn)用氯硝柳胺粉對斑點(diǎn)叉尾鮰的急性毒性，確定了其安全用藥濃度;研究了25±1℃水溫下氯硝柳胺在斑點(diǎn)叉尾鮰可食組織及養(yǎng)殖水體中的殘留消除規(guī)律。研究結(jié)果如下:
　　 1.建立了高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定水產(chǎn)品肌肉中氯硝柳胺(NIC)殘留量的方法。肌肉組織用氨化乙腈提取，提取液經(jīng)氮?dú)獯蹈?，采用乙腈水溶液定容后加入ODS-C18吸附劑凈化。色譜條件:Hypersil Gold C18(100

3、mm×2.1 mm×3μm)反相色譜柱;柱溫:35℃;流速200μL/min;進(jìn)樣量20.0μL;梯度洗脫;流動相:乙腈-水。質(zhì)譜條件:加熱大氣壓電噴霧離子源(HESI)，負(fù)離子模式;選擇反應(yīng)監(jiān)測(SRM)模式;反應(yīng)監(jiān)測條件依次為:母離子:325 m/z，子離子:289、171 m/z。工作曲線定量，在0.5μg/kg～20μg/kg添加水平，NIC的回收率范圍均高于90％，NIC檢測限和定量限分別為0.2μg/kg和0.5μg/kg。

4、
　　 2.研究了水產(chǎn)用氯硝柳胺粉浸泡斑點(diǎn)叉尾鮰的急性毒性。浸泡組濃度分別為0.605、0.482、0.363、0.242、0.121 mg/L，得到本實(shí)驗(yàn)條件下水產(chǎn)用氯硝柳胺粉對斑點(diǎn)叉尾鮰的安全用藥濃度為0.113 mg/L。
　　 3.采用高效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定了安全用藥濃度下水產(chǎn)用氯硝柳胺粉在斑點(diǎn)叉尾鮰可食組織和養(yǎng)殖水環(huán)境中的殘留消除規(guī)律。結(jié)果表明:養(yǎng)殖水環(huán)境中氯硝柳胺能快速消解，實(shí)驗(yàn)至第2d即低于1μg/L