水產(chǎn)品中磺胺類和氯霉素類獸藥殘留分析方法研究.pdf

1、隨著人們對動物性食品需求量的增加，食品中獸藥殘留對人類健康的危害已成為當今突出的食品安全問題。獸藥殘留不僅可以直接對人體產(chǎn)生急慢性毒性作用，引起細菌耐藥性增強，而且還可以通過環(huán)境和食物鏈的作用間接對人體健康造成潛在危害。因此，食品中獸藥殘留量的檢測技術(shù)日益受到國內(nèi)外學者的關(guān)注，迫切需要建立快速、靈敏、準確的殘留監(jiān)控、檢測方法。 本文以鰻魚，龍蝦，鲴魚等水產(chǎn)品為實驗對象，研究了水產(chǎn)品組織中磺胺類，甲砜霉素、氟甲砜霉素藥物殘留的測定

2、方法。 第一章：詳細介紹了磺胺類、氯霉素類藥物在獸醫(yī)臨床上的應(yīng)用，磺胺類、氯霉素類藥物在食品中殘留對人體健康的危害。綜述了當前獸藥殘留常用分析方法及獸藥殘留分析進展。獸藥殘留分析一般包括樣品前處理和藥物分析兩大步驟，樣品前處理對分析結(jié)果相當重要，前處理包括提取以及凈化。樣品提取方式有組織搗碎法、振蕩法、索氏提取法、超聲波輔助提取、超臨界流體萃取、強溶劑萃取、微波輔助萃取等，樣品凈化包括液一液分配(LLE)、固相萃取(SPE)、固

3、相微量萃取(SPME)、免疫親和色譜(IAC)、凝膠滲透色譜法(GPC)等等。藥物分析方法主要介紹了薄層色譜法(TLC)、氣相色譜法(GC)、高效液相色譜法(HPLC)、色譜一質(zhì)譜聯(lián)用法等。 第二章：建立了一種同時測定水產(chǎn)品(鰻魚、鲴魚、龍蝦)中13種磺胺類藥物殘留的高效液相色譜法。樣品經(jīng)乙腈提取，正己烷液一液分配，陽離子固相萃取小柱凈化后，采用高效液相色譜分離，紫外檢測器檢測，外標法定量。13種磺胺類藥物在0.1μg/mL～5

4、.0μg/mL，范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R<'2>為0.9997～0.9999，在添加范圍0.02mg/kg～1.0mg/kg，回收率為62％～97％，相對標準偏差為2.01％～10.46％。方法對磺胺二甲嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺氯噠嗪、磺胺甲基異噁唑、磺胺二甲異嗯唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉定量限為0.02mg/kg，磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲噻二唑定量限為0.05mg/kg。

5、 第三章：建立水產(chǎn)品中甲砜霉素、氟甲砜霉素殘留的超高效液相色譜法測定方法。樣品經(jīng)乙酸乙酯提取，正己烷液-液分配，HLB固相萃取小柱凈化后，采用超高效液相色譜分離，二極管陣列檢測器檢測，外標法定量。甲砜霉素在0.05μg/mL～2.0μg/mL，氟甲砜霉素在0.025μg/mL～1.0μg/mL范圍線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)為0.9992～0.9998，添加回收率為80.0％～95.8％，相對標準偏差為5.6％～11.2％，方法對甲砜霉素、