優(yōu)化UPLC—MS-MS法檢測寧波養(yǎng)殖水產(chǎn)品中磺胺類藥物殘留.pdf

1、隨著我國養(yǎng)殖水產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，出于疾病防治和違法促生長的需要，各種磺胺類藥物被廣泛應(yīng)用于水產(chǎn)品養(yǎng)殖業(yè)?；前奉愃幬锏臑E用，會在魚體組織中超量殘留，通過食物鏈轉(zhuǎn)移，從而在人體內(nèi)積累，進而造成損害泌尿系統(tǒng)、抑制造血系統(tǒng)、藥物過敏反應(yīng)與中樞神經(jīng)反應(yīng)等危害?；前奉愃幬锓N類繁多，傳統(tǒng)檢測方法的檢測范圍小、靈敏度低、確證困難，因此急需建立一種處理簡單、提取高效、適應(yīng)范圍廣的檢測方法。本文主要研究超高效液相色譜儀—串聯(lián)質(zhì)譜法檢測寧波幾種養(yǎng)殖水產(chǎn)品中的磺胺類

2、藥物殘留水平：采用逆向研究的方法，從質(zhì)譜調(diào)協(xié)、梯度洗脫、旋蒸濃縮、固相萃取、提取試劑、處理方法等多面優(yōu)化檢測條件，達到一種較為理想的檢測結(jié)果。實驗表明，采用甲醇-乙腈（2+1）二次浸提樣品，提取液去脂、過SPE小柱凈化后上機，結(jié)合使用UltiMate3000超高效液相色譜與TSQ Quantum Acess MAX串聯(lián)質(zhì)譜儀定性定量，二十四種磺胺類藥物殘留能夠在短時間內(nèi)完全分離并定性定量，檢出限（LOD）為0.3μg/k，定量限(LOQ

3、)為1.0μg/k，在4～40ng/mL范圍內(nèi)，每種的磺胺類藥物的線性回歸系數(shù) r≥0.998，在10、50、200μg/kg三水平上加標(biāo)回收率≥78％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差≤5%。該方法前處理簡便，確認(rèn)效率高，檢測對象廣，線性范圍寬，檢出限低，靈敏度高。
　　在寧波市34家水產(chǎn)養(yǎng)殖場中抽檢傳統(tǒng)養(yǎng)殖魚類、名特優(yōu)養(yǎng)殖水產(chǎn)品、國外引進品種養(yǎng)殖水產(chǎn)品等各類樣品共163批次。采用本文研究的方法檢測這163批次樣品磺胺類藥物殘留，總共有15個樣品被