用于同時測定動物源性食品中磺胺類和氟喹諾酮類藥物殘留的QuEChERS-UPLC-MS-MS方法建立.pdf

1、QuEChERS法作為一種新型的樣品處理技術(shù)，被廣泛的應(yīng)用在農(nóng)藥的多殘留檢測當中?；前奉愃幬锖袜Z酮類藥物作為兩種價格低廉的抗菌藥物在畜禽養(yǎng)殖中廣泛大量的使用。但是在養(yǎng)殖過程中存在著藥物的濫用、誤用及不遵守休藥期規(guī)定等現(xiàn)象，造成很多動物源性食品中殘存各種藥物及藥物的代謝物，從而對人的身體健康構(gòu)成威脅或直接造成損害?，F(xiàn)有的磺胺類和喹諾酮類抗菌藥物的快速檢測方法有酶聯(lián)免疫法和免疫受體法，但在精確定量定性方面尚顯不足。現(xiàn)有國家標準和農(nóng)業(yè)行業(yè)標

2、準中的液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法可用于單獨檢測喹諾酮類或磺胺類藥物，但樣品前處理方法操作繁瑣，并且不能同時檢出這兩類抗菌藥物，所以制定一種快速、準確、高效并且可以同時測定動物性食品中這兩類藥物殘留的檢測方法尤為必要，本實驗在已有的研究基礎(chǔ)上建立了可用于同時測定動物源性食品中磺胺類和氟喹諾酮類藥物殘留的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法。
　　本研究首先建立了樣品的前處理方法——QuEChERS方法，該法采用先進的萃取技

3、術(shù)，可快速有效地完成樣品凈化過程。動物組織樣品5g，置于DisQuE萃取管中，加入內(nèi)標工作液100L、陶瓷均質(zhì)子一枚和乙腈20mL，渦旋使之充分混合，振蕩提取10min，4℃下10000r/min離心5min，精密量取上清液2.5mL，50℃下氮氣流吹干，加入1mL0.1％甲酸水溶液-甲醇(10∶90)溶解殘渣，0.45μm濾膜過濾后制備好待測液，大大縮短提取時間。
　　然后建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)

4、法對待測液進行檢測。結(jié)果表明:該法的檢測限和定量限分別為3和10μg/kg;標準樣品在10ng/mL～100ng/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。牛奶樣品在20、50和100μg/kg三個添加濃度的平均回收率為75.3％～108.4％，批內(nèi)RSD為5.3％～14.8％，批間RSD為8.1％～14.8％;雞蛋樣品在20、50和100μg/kg三個添加濃度的平均回收率為82.3％～117.2％，批內(nèi)RSD為7.8％～14.2％，批間RSD為7.3％

5、～14.5％;蜂蜜樣品在20、50和100μg/kg三個添加濃度的平均回收率為81.7％～117.4％，批內(nèi)RSD為7.3％～14.5％，批間RSD為8.7％～14.2％;豬肉樣品在20、50和100μg/kg三個添加濃度的平均回收率為74.6％～115.6％，批內(nèi)RSD為7.9％～14.5％、批間RSD為7.2％～14.2％。實驗結(jié)果表明本實驗建立的QuEChERS-UPLC-MS/MS方法可用于同時檢測多種磺胺類和氟喹諾酮類抗菌藥物