色譜技術(shù)在植物提取物質(zhì)量安全評價中的應(yīng)用.pdf

1、植物提取物的質(zhì)量安全問題已經(jīng)成為威脅植物提取物生產(chǎn)出口乃至人類健康的重要因素。面對目前植物提取物質(zhì)量安全中日益增多的檢測項(xiàng)目和日漸嚴(yán)格的殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，開發(fā)高通量、快速、準(zhǔn)確、靈敏的農(nóng)藥多殘留分析以及有機(jī)溶劑殘留檢測技術(shù)，監(jiān)督控制植物提取物污染，完善質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保持行業(yè)健康有序發(fā)展已成為刻不容緩的任務(wù)。本文針對色譜技術(shù)在植物提取物質(zhì)量安全評價中的應(yīng)用，分別在農(nóng)藥殘留和溶劑殘留兩個方面做以下研究:
　　(1)建立了蔓越橘提取物中88種農(nóng)

2、藥殘留改進(jìn)QuEChERS-GC-MS/MS的分析方法。2.0g蔓越橘提取物由含1％乙酸的丙酮-正己烷(V/V1∶1)溶劑提取，PSA與GCB同時凈化，GC-MS/MS測定，外標(biāo)法定量。88種農(nóng)藥在蔓越橘提取物中三個添加水平下平均回收率范圍為70.5％～115.8％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于16.6％。方法檢出限(LOD)和定量限(LOQ)范圍分別為1.1～9.5μg·kg-1和3.6～31.5μg·kg-1。該方法樣品前處理簡單快

3、速，檢測效率高，靈敏度、準(zhǔn)確度和精密度均符合蔓越橘提取物植物提取中88種農(nóng)藥多殘留檢測要求。
　　(2)建立了葡萄籽提取物中78種農(nóng)藥殘留的超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。5.0g葡萄籽提取物用20mL乙腈振蕩提取兩次，上清液濃縮后經(jīng)Supelclean PSA和SupelcleanENVI-Carb固相萃取柱串聯(lián)凈化，乙腈-甲苯(V/V3∶1)洗脫，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，1.0mL乙腈定容，ACQUITYUP-LC BEH C18(1.7

4、μm×2.1mm×50mm)色譜柱分離，0.1％甲酸-乙腈溶液為流動相梯度洗脫，UPLC-MS/MS測定，外標(biāo)法定量。78種農(nóng)藥在葡萄籽提取物中三個添加水平下的平均回收范圍為72.6～113.5％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)不大于10.1％。方法檢出限(LOD)和定量限(LOQ)范圍分別為1.5～5.1μg·kg-1和5.0～17.0μg·kg-1。該方法解決葡萄籽提取物復(fù)雜基質(zhì)樣品前處理問題，對于葡萄籽提取物中78種農(nóng)藥多殘留的測定靈敏度

5、、準(zhǔn)確度和精密度均得到滿意結(jié)果。
　　(3)建立了葡萄籽、黑加侖、蔓越橘植物提取物中9種揮發(fā)性有機(jī)溶劑殘留的頂空氣相色譜測定方法。樣品經(jīng)二甲基亞砜溶解，70℃，30min靜態(tài)頂空后，以PE Elite-WAX柱(30m×0.32mm×0.25μm)為色譜柱，采用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器進(jìn)行檢測，外標(biāo)法定量。9種揮發(fā)性有機(jī)溶劑殘留平均回收率為75.9～110.2％，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.2％，檢出限為0.29～5.63μg·g-