金釵石斛的干燥研究.pdf

1、金釵石斛（Dendrobium nobile Lindl）藥用其莖，其主要活性成分為多糖、生物堿、倍半萜苷及芳香性化合物（酚酸類、聯(lián)芐類、菲類等化合物）。鮮莖含大量水分和營養(yǎng)，使得微生物容易生長。其表皮致密，使莖內(nèi)部的水分較難蒸發(fā)；含水量減少時，皺縮厲害，剩余水分更難逸出。因而金釵石斛鮮莖難以曬干或烘干、干燥時間長、生產(chǎn)效率低、有效成分含量受干燥方式影響。在赤水、合江等主產(chǎn)地，目前干燥金釵石斛的方法主要是自然干燥或烘干，在莖不切斷的情況

2、下，自然干燥往往需用時數(shù)周（受制于天氣），而80℃烘烤也需連續(xù)2～3 d甚至更長。
　　因此，如何快速有效地干燥金釵石斛，縮短干燥時間，杜絕腐敗變質(zhì)，保留藥用成分，盡可能地減小干燥方式對有效成分含量的影響是亟待解決的問題。
　　本論文主要內(nèi)容是將金釵石斛切成長約0.5 cm的小節(jié)，分別進行夏日曝曬、烘烤（60℃）和真空冷凍，分析干燥過程中的質(zhì)量變化，計算水分比和干燥速率，繪制干燥曲線，建立干燥動力學模型；并比較不同干燥方式對

3、金釵石斛的多糖、總生物堿、總倍半萜苷和芳香性化合物含量的影響。試驗結(jié)果如下：
　　（1）金釵石斛的干燥過程，曬干法和烘干法均為降速干燥過程，且主要為第一階段的快速干燥。干燥前期的較短時間內(nèi)，干燥速率隨含水率的下降而減小，水分比快速減小，隨后進入緩慢干燥過程；烘干法較曬干法更易達到干燥平衡。水分有效擴散系數(shù)（Deff）分別為1.0210×10-9m2/s、4.4760×10-9m2/s。干燥活化能（Ea）約為46.42 kJ/mol

4、。且均符合Two term模型（雙指數(shù)函數(shù)模型）。曬干擬合方程為MR=0.1151exp(-0.0980t)+0.8849exp(-0.8937t)；烘干擬合方程為MR=0.0116exp(-0.0503t)+0.9903exp(-1.9961t)。
　　對長約0.5 cm的金釵石斛鮮莖小節(jié)而言，干基含水率為3.7125、濕基含水率為0.7878。按Two term模型進行計算，要達到《中國藥典》水分（濕基）≤12％的要求，或≤1

5、0%與≤5%；所需時間，曬干法為11.66 h、13.75 h或21.37 h以上；烘干法為1.82 h、1.97 h或2.76 h以上（計算得出，要干燥到同樣的水分含量5%～12%，烘干法所需時間僅為曬干法的12.92%～15.61%）。
　　（2）曬干過程：多糖含量（P/%）與干燥時間（t/h）基本呈線性變化（經(jīng)線性回歸可得：P=0.03821t+1.1418，R2=0.97601），多糖含量穩(wěn)定增加。?總生物堿含量（P/%）

6、與干燥時間（t/h）基本呈線性變化（經(jīng)線性回歸可得：P=-0.00705t+0.85503；R2=0.97944），總生物堿含量緩慢減少，減少到0.664%（24 h）后，含量幾乎不變?？偙栋胼栖蘸壳捌诙虝r間內(nèi)在減少，之后總體隨干燥時間的延長呈逐漸增加趨勢。④芳香性化合物，通過HPLC-UV分析，主峰面積隨分析時間的延長呈逐漸下滑趨勢。
　　烘干過程：多糖含量0~8 h內(nèi)快速增加；8 h后增加幅度逐漸減緩（經(jīng)線性回歸可得多項式：

7、P=-0.00477t2+0.20221t+1.0977，R2=0.99839）?？偵飰A含量前期呈快速下降；減少到0.654%（8 h）后，總生物堿含量減少速度變緩，趨于穩(wěn)定（經(jīng)線性回歸可得多項式：P=-0.0573ln(t)+0.79106；R2=0.97255）。總倍半萜苷含量總體隨干燥時間的延長呈逐漸增加趨勢。④芳香性化合物，通過HPLC-UV分析，主峰面積前期短時間內(nèi)在增加，之后隨分析時間的延長呈逐漸下滑趨勢。
　?。?

8、）金釵石斛三種干燥方式的干燥過程：
　?、俣嗵呛烤S干燥時間的延長呈逐漸增加趨勢，且干燥結(jié)果是多糖含量為烘干法>真空冷凍干燥法>曬干法>鮮莖。
　　②總倍半萜苷含量總體隨干燥時間的延長呈逐漸增加趨勢（曬干初期在減少，之后逐漸增加），且干燥結(jié)果是總倍半萜苷含量為烘干法>真空冷凍干燥法>曬干法>鮮莖。
　　③芳香性化合物的主峰面積雖隨分析時間的延長呈逐漸下滑趨勢（烘干初期在增加，之后逐漸減少），但容易趨于平衡。通過HPL

9、C-UV對不同干燥方式的分析；從整體變化上看，真空冷凍干燥影響最小，烘干變化較大。從主要物質(zhì)變化上看，烘干變化最小，曬干變化很大。且干燥結(jié)果是芳香性化合物主峰峰面積為烘干法>真空冷凍干燥法>曬干法，整體的峰面積和高于鮮莖的峰面積和。
　　④只有總生物堿含量均隨干燥時間的延長呈逐漸下滑趨勢，但三種干燥方式干燥結(jié)果差異較小，總生物堿含量均少于鮮莖的總生物堿含量。
　　綜合考慮干燥時長、干燥費用和主要物質(zhì)變化趨勢及程度，在充分破碎

10、的情況下，烘干法更適合金釵石斛的干燥。不僅可以實現(xiàn)金釵石斛的快速干燥，而且對金釵石斛的有效成分不利影響很小。推薦烘干干燥時間8 h為宜，此時金釵石斛的多糖含量為2.48%，總生物堿含量為0.654%，總倍半萜苷含量為8.82%，芳香性化合物主峰峰面積接近鮮莖主峰峰面積（tR為43.5min）。
　　（4）初步建立金釵石斛的總倍半萜苷含量估測方法。由于金釵石斛的總苷類成分主要是總倍半萜苷；若能測定金釵石斛的總苷類成分含量即可估算出金

11、釵石斛的總倍半萜苷含量。將干燥過程中所取金釵石斛樣品，小心放入裁剪好的濾紙桶底部，放入索氏提取器裝置中，并加入100 mL無水乙醇浸泡過夜，在另一圓底燒瓶中加無水乙醇100 mL索氏提取2h。棄去粉末，再向提取液中小心加入5mL濃鹽酸，普通回流1h即可。精密量取上述提取液1.0 mL于試管中，并加入5mL蒸餾水、5mL三氯甲烷，用分液漏斗萃取，取上清液，作為待測樣品溶液。分別精密吸取不同干燥方式干燥過程所制備的待測樣品溶液1.0 mL，