復(fù)方鹿角霜片制備工藝、質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及穩(wěn)定性研究.pdf

1、目的：開(kāi)發(fā)且優(yōu)化復(fù)方鹿角霜片的提取及制劑工藝，制定其制劑成品的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，確定成品的穩(wěn)定性，為該制劑成品進(jìn)一步開(kāi)發(fā)、藥理作用及臨床試驗(yàn)研究提供可靠的實(shí)驗(yàn)依據(jù)。
　　方法：
　　（1）以干浸膏得率和水晶蘭苷、馬錢(qián)苷和當(dāng)藥苷的總含量作為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用L9(34)正交表優(yōu)選復(fù)方鹿角霜片水提醇沉工藝：煎煮法提取復(fù)方鹿角霜處方內(nèi)藥材。
　　（2）以崩解時(shí)限及包衣合格率為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用正交設(shè)計(jì)優(yōu)化處方組成以及制劑工藝，采用濕法制

2、粒法制備片劑。
　?。?）采用薄層色譜法（TLC）對(duì)制劑中鹿銜草、忍冬藤進(jìn)行定性鑒別，采用高效液相色譜法（HPLC法）測(cè)定忍冬藤中的馬錢(qián)苷、當(dāng)藥苷，鹿銜草中的水晶蘭苷的含量。
　?。?）利用恒溫恒濕箱以及光照箱對(duì)制劑成品進(jìn)行影響因素試驗(yàn)、加速試驗(yàn)以及長(zhǎng)期試驗(yàn)。
　　結(jié)果：
　?。?）復(fù)方鹿角霜片最佳水提工藝為藥材12倍量的水提取3次，每次2小時(shí)；最佳醇沉工藝為濃縮藥液相對(duì)密度1.10～1.15，藥液含醇量為50％

3、，靜置時(shí)間24小時(shí)(或以上)。
　?。?）復(fù)方鹿角霜片最佳制劑工藝為每1000片制劑成品中含羧甲淀粉鈉10g，硬脂酸鎂5g，浸膏粉-乳糖比例（28：18）-（28：22），加90%乙醇制粒。最佳包衣工藝為選擇硬度為7~10 kg/mm2的素片為片芯，在45℃下，以5 mL/(kg﹒min)的噴速進(jìn)行包衣。
　?。?）定性鑒別薄層色譜斑點(diǎn)清晰，特征明顯，專(zhuān)屬性強(qiáng)；高效液相色譜法測(cè)定含量，專(zhuān)屬性強(qiáng)，在范圍內(nèi)水晶蘭苷、馬錢(qián)苷、當(dāng)藥

4、苷進(jìn)樣濃度與色譜峰面積均呈良好的線性關(guān)系(r>0.999)，平均回收率分別為97.2%、98.4%、96.0%，RSD不超過(guò)1.4%。
　　（4）影響因素試驗(yàn)表明，本品易吸潮，片芯軟化，遇高溫片芯略有軟化，其它指標(biāo)無(wú)明顯變化。加速及長(zhǎng)期試驗(yàn)顯示各項(xiàng)指標(biāo)均無(wú)明顯變化，產(chǎn)品穩(wěn)定性良好。
　　結(jié)論：復(fù)方鹿角霜片的提取純化、制劑工藝科學(xué)合理，為復(fù)方鹿角霜片生產(chǎn)提供理論依據(jù)。制定的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案方法簡(jiǎn)便準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好，可有效控制產(chǎn)品質(zhì)量