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1、三七為五加科植物三七(Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen)的干燥根及根莖,是我國(guó)的傳統(tǒng)珍貴藥材。三七中活性成分結(jié)構(gòu)復(fù)雜,同系物多、極性大,傳統(tǒng)的分離檢測(cè)方法很難實(shí)現(xiàn)對(duì)其進(jìn)行高效分離檢測(cè)。分子印記聚合物(MIP)是模仿天然的抗原-抗體原理合成的,結(jié)構(gòu)中存在與模板分子在空間上匹配且具有特定識(shí)別位點(diǎn)的空穴,因此對(duì)目標(biāo)分子具有高度的選擇性和高度的親和力,有望解決傳統(tǒng)中藥分離檢測(cè)工作中面臨的難題。本文通過沉淀聚合和表
2、面印記法合成MIP,并將其應(yīng)用于痕量三七總皂苷的選擇性分離與富集。
以三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1為模板分子,熱引發(fā)、沉淀聚合制備出對(duì)PNS具有高選擇性的多模板沉淀印記聚合物(MMIP)。形態(tài)和結(jié)構(gòu)表征結(jié)果表明,該分子印記聚合物呈球形,且單分散性好、粒徑均一、大小可控,適合作為固相萃取的填料。吸附性能研究中發(fā)現(xiàn)MMIP在4h后達(dá)到吸附平衡,最大吸附量為85.32μmol/g,對(duì)模板分子具有較快的吸附速率、較高的
3、吸附量及選擇性。
采用表面印記法,以介孔分子篩SBA-15為基質(zhì),以三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1為模板分子,丙烯酰胺為功能單體,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,偶氮二異丁腈為引發(fā)劑,無(wú)水乙醇為溶劑,制備出具有高選擇性的表面印記聚合物。結(jié)果表明,SBA-15-MPS@MIP在60 min達(dá)到吸附平衡,靜態(tài)最大吸附量為123.11μmol/g。
將制得的分子印記聚合物用作固相萃取的吸附劑,從三七藥材提取液中
4、分離三七皂苷,一次性處理可得到高純度的三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、人參皂苷Rb1,回收率大于80.7%,RSD小于3.2%,為三七活性部位的分離富集提供新方法和新思路,為三七藥材的臨床高效利用奠定基礎(chǔ)。合成的介孔分子篩表面分子印記聚合物作為固相萃取材料,從三七給藥血清中高效分離富集三七皂苷,三七皂苷R1、人參皂苷Rg1、Rb1平均回收率分別為84.00%、85.30%、86.51%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為3.3%、2.8%、2.2%,結(jié)果
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