左旋對羥基苯甘氨酸的合成工藝研究.pdf

1、左旋對羥基苯甘氨酸不僅是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品，而且是合成多種抗生素的重要醫(yī)藥中間體，具有廣泛的應(yīng)用前景。本文在前人研究工作的基礎(chǔ)上，尋找并確定適合于工業(yè)化生產(chǎn)的左旋對羥基苯甘氨酸合成路線，并通過實(shí)驗(yàn)室對拆分消旋脫鹽步驟的詳細(xì)研究，不斷優(yōu)化生產(chǎn)工藝條件，改進(jìn)生產(chǎn)設(shè)備，以期不斷降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品收率，提升產(chǎn)品質(zhì)量。主要內(nèi)容如下： ⑴在總結(jié)目前左旋對羥基苯甘氨酸合成路線的基礎(chǔ)上，采用了乙醛酸法合成、化學(xué)拆分及誘導(dǎo)結(jié)晶技術(shù)相結(jié)合的

2、合成工藝路線進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。拆分工藝中選擇了非手性拆分劑對甲苯磺酸，以醋酸為溶劑，降低了生產(chǎn)成本，提高了經(jīng)濟(jì)效益。 ⑵通過正交實(shí)驗(yàn)和單因素實(shí)驗(yàn)對消旋工藝中反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、含水量、物料配比進(jìn)行考察，結(jié)果表明：溫度太低反應(yīng)速率太慢，溫度太高氨基易脫落，水楊醛也易氧化，所以溫度最好控制在100℃；綜合考慮工業(yè)生產(chǎn)成本與反應(yīng)速度采用V（H2O）：V（C2H4O2）為1：4；D-HPG．p-TS的產(chǎn)率隨反應(yīng)時(shí)間的延長呈現(xiàn)一個(gè)波浪形變化