甘氨酸和甘氨酰甘氨酸的合成與工藝條件研究.pdf

1、甘氨酸廣泛應(yīng)用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、食品、飼料、日用化工等領(lǐng)域。目前甘氨酸的合成主要是氯乙酸氨解法和施特雷克法。甘氨酰甘氨酸，可用于合成多肽，在生物有機(jī)方面有著廣泛的應(yīng)用。目前主要合成方法是用甘氨酸縮合而成。 我們?cè)O(shè)計(jì)了一條以苯酐為起始原料合成甘氨酸和甘氨酰甘氨酸路線，并確立了各步反應(yīng)的最佳工藝條件。 氨水循環(huán)法合成鄰苯二甲酰亞胺最佳反應(yīng)條件為：原料配比為n(苯酐)：n(氨水)：1：1．3，反應(yīng)時(shí)間為60min，反應(yīng)溫度為240

2、℃。產(chǎn)率達(dá)到97.5％。 由鄰苯二甲酰亞胺合成N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺的最佳反應(yīng)條件為：物料配比為n(鄰苯二甲酰亞胺)：n(甲醛)=1：1.2，油浴加熱溫度為110℃，反應(yīng)時(shí)間為140min，pH值為7。產(chǎn)率達(dá)到97.2％。 液相羰化法合成N-鄰苯二甲酰甘氨酸的最佳反應(yīng)條件為：n(N-羥甲基鄰苯二甲酰亞胺)：n(98％硫酸)：n(甲酸)=1：10：1.5，反應(yīng)溫度40℃，反應(yīng)時(shí)間60min。產(chǎn)率達(dá)到98.6％。

3、 N-鄰苯二甲酰甘氨酸水解得到甘氨酸的條件為：堿水解時(shí)，n(N-鄰苯二甲酰甘氨酸)：n(氫氧化鈉)=1：3.25，氫氧化鈉濃度為26％，水解回流6h．酸水解的鹽酸濃度為10％，水解回流6h。 甘氨酰甘氨酸的合成：用N-鄰苯二甲酰甘氨酸水解時(shí)鹽酸濃度為25％，水解回流6h。在這條工藝路線中，用氨水循環(huán)法合成鄰苯二甲酰亞胺；用液相羰化法合成N-鄰苯二甲酰甘氨酸，然后水解制備甘氨酸和水解直接合成甘氨酰甘氨酸均未見(jiàn)文獻(xiàn)報(bào)道。該方法降低