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1、萃取技術(shù)作為一種常用的樣品前處理方法,主要包括液液萃取、索氏提取和超臨界流體萃取等。這些方法具有有機(jī)溶劑消耗多、操作時(shí)間長(zhǎng)、成本高和推廣難等缺點(diǎn)。特別是在進(jìn)行微量成分分析時(shí),這些萃取方法均受到一定的限制。
濁點(diǎn)萃取法(cloud point extraction,CPE)是近年來出現(xiàn)的一種新興的環(huán)保型液-液萃取技術(shù)。它以中性表面活性劑的溶解性和濁點(diǎn)現(xiàn)象為基礎(chǔ),通過改變實(shí)驗(yàn)參數(shù)(Ph 值、溫度、離子強(qiáng)度等)引發(fā)相分離,從而將
2、疏水性物質(zhì)與親水性物質(zhì)分離。CPE作為一種綠色環(huán)保的萃取方法與傳統(tǒng)的萃取方法相比具有不使用揮發(fā)性有機(jī)溶劑、所需樣品量少、萃取效率高、富集因子大、作為萃取劑的表面活性劑毒性小成本低等優(yōu)點(diǎn)。富集后的表面活性劑富集相與水溶性有機(jī)溶劑互溶,因此,該方法可與高效液相色譜(HPLC)、流動(dòng)注射分析(FIA)、毛細(xì)管電泳(CE)等后續(xù)儀器分析方法聯(lián)用。富集相經(jīng)過超聲或微波輔助反萃取之后也可與氣相色譜聯(lián)用。關(guān)于苯甲酸、鄰苯二甲酸酯和硝基苯酚測(cè)定的報(bào)道大
3、部分是直接用有機(jī)溶劑提取或是利用固相微萃取技術(shù)萃取富集,這些方法所需時(shí)間較長(zhǎng)或使用了較多的有機(jī)溶劑,本文采用綠色環(huán)保的濁點(diǎn)萃取技術(shù),建立了樣品(牛奶中的苯甲酸、血清中的鄰苯二甲酸酯類和水基質(zhì)中的硝基苯酚)測(cè)定的新方法,解決了傳統(tǒng)萃取法有機(jī)溶劑消耗多、操作時(shí)間長(zhǎng)、成本高等問題,實(shí)現(xiàn)了綠色分析。
全文由四部分組成:
第一章:介紹了濁點(diǎn)萃取法的原理、影響因素及其在國(guó)內(nèi)外的應(yīng)用。
第二章:研究了濁點(diǎn)萃取
4、-高效液相色譜法檢測(cè)牛奶中苯甲酸的新方法。以非離子表面活性劑Tween-20 為萃取劑,探討了影響實(shí)驗(yàn)的主要因素,確定了最佳實(shí)驗(yàn)條件。
第三章:建立了濁點(diǎn)萃取-異辛烷反萃取-氣相色譜法測(cè)定血清中DMP、DEP、DBP的方法。以Triton X-114 為萃取劑,優(yōu)化了影響萃取效率的因素。
第四章:以硼砂-氫氧化鈉(Ph=9.3)為緩沖液,Triton X-114 為萃取劑,優(yōu)化了萃取劑Triton X-114
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