色譜分析法復(fù)習(xí)題及答案

1、色譜分析綜合體填空：1.氫火焰離子化檢測器和熱導(dǎo)池檢測器分別屬于_質(zhì)量型__和___濃度__型檢測器。氣相色譜儀的心臟是_色譜柱___。2.固定液一般是按照__相似相溶___原理選擇；在用極性固定液分離極性組分時，分子間作用力主要是__誘導(dǎo)力____，極性愈大，保留時間就愈___長__。3.固定液通常是高沸點的有機化合物，這主要是為了保證固定液在使用溫度下有____較好的熱穩(wěn)定性____，防止___發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)____。4.用于

2、氣液色譜的擔(dān)體主要分為____白色擔(dān)體___、___紅色擔(dān)體___兩類。5.與填充柱相比，毛細(xì)管色譜柱的相比β較大，有利于實現(xiàn)快速分析。但其柱容量_較小_。6.在HPLC儀中，為了克服流動相流經(jīng)色譜柱時受到的阻力，要安裝_耐高壓的六通閥___。7.氣相色譜分析中，載氣僅起輸送作用；而液相色譜分析中，流動相還要直接參加__實際的分配過程__，要想提高高效液相色譜的柱效，最有效的途徑是__使用小粒徑填料_。8.欲分離位置異構(gòu)體化合物，宜采用

3、的高效液相色譜的分離模式是__梯度洗脫___。9、色譜法中，將填入玻璃管內(nèi)靜止不動的一相稱為固定相，自上而下運動的一相稱為流動相，裝有固定相的柱子稱為色譜柱。10、液相色譜檢測器一般可用紫外可見分光光度檢測器，熒光檢測器；氣相色譜檢測器可用熱導(dǎo)檢測器，氫火焰離子檢測器，電子俘獲檢測器等。色譜學(xué)分析基礎(chǔ)：1、色譜定性的方法都有哪些？答、(1)用保留時間定性(2)用相對值保留定性(3)用保留指數(shù)定性(4)用化學(xué)反應(yīng)配合色譜定性(5)用不同類

4、型的檢測器定性⑹色譜和各種光譜或波譜聯(lián)用2、內(nèi)標(biāo)法定量分析時，內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)滿足那些條件？答：①試樣中不含有該物質(zhì)②與被測組分性質(zhì)比較接近③不與試樣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)④出峰位置應(yīng)位于被測組分接近，且無組分峰影響氣相色譜氣相色譜6.對載體和固定液的要求分別是什么答：載體要求:①具有化學(xué)惰性②好的熱穩(wěn)定性③有一定的機械強度④有適當(dāng)?shù)谋缺砻?，表面無深溝，以便是固定液成為均勻的薄膜，要有較大的空隙率，以便減小柱壓降。對固定液的要求：應(yīng)對被分離試樣中的各

5、組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。固定液的選擇原則：①“相似相容”原則，②固定液和被分離物分子之間的特殊作用力，③利用混合物固定液④利用協(xié)同效應(yīng)選擇固定液10假設(shè)一個未知油劑樣品，請設(shè)計一種氣象色譜分析方法，并概述分析過程。液相色譜：11、正相HPLC與反相HPLC的主要不同之處什么？各適合分離什么物質(zhì)？色譜法是一種分離技術(shù)，試樣混合物的分離過程也就是試樣中各組分在稱之為色譜分離柱中的兩相間

6、不斷進行著的分配過程。其中的一相固定不動，稱為固定相；另一相是攜帶試樣混合物流過此固定相的流體（氣體或液體），稱為流動相。色譜法：當(dāng)流動相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時，其與固定相發(fā)生相互作用。由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異，與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經(jīng)過反復(fù)多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中流出。一、單項選擇題1.在液相色譜法中，按分離原理分類

7、，液固色譜法屬于（）。A、分配色譜法B、排阻色譜法C、離子交換色譜法D、吸附色譜法2.在高效液相色譜流程中，試樣混合物在（）中被分離。A、檢測器B、記錄器C、色譜柱D、進樣器3.液相色譜流動相過濾必須使用何種粒徑的過濾膜？A、0.5μmB、0.45μmC、0.6μmD、0.55μm4.在液相色譜中，為了改變色譜柱的選擇性，可以進行如下哪些操作？A、改變流動相的種類或柱子B、改變固定相的種類或柱長C、改變固定相的種類和流動相的種類D、改變

8、填料的粒度和柱長5.一般評價烷基鍵合相色譜柱時所用的流動相為（）A、甲醇水（8317）B、甲醇水（5743）C、正庚烷異丙醇（937）D、乙腈水（1.598.5）6.下列用于高效液相色譜的檢測器，（）檢測器不能使用梯度洗脫。A、紫外檢測器B、熒光檢測器C、蒸發(fā)光散射檢測器D、示差折光檢測器7.在高效液相色譜中，色譜柱的長度一般在（）范圍內(nèi)。A、10～30cmB、20～50mC、1～2mD、2～5m8.在液相色譜中某組分的保留值大小實際反

9、映了哪些部分的分子間作用力（）A、組分與流動相B、組分與固定相C、組分與流動相和固定相D、組分與組分9.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進行（）的操作A、改變柱長B、改變填料粒度C、改變流動相或固定相種類D、改變流動相的流速10.液相色譜中通用型檢測器是（）A、紫外吸收檢測器B、示差折光檢測器C、熱導(dǎo)池檢測器D、氫焰檢測器11.在環(huán)保分析中，常常要監(jiān)測水中多環(huán)芳烴，如用高效液相色譜分析，應(yīng)選用下述哪種檢波器A、熒光檢測器B、示差