具有不同酯基直鏈淀粉類鍵合型手性固定相的制備及手性拆分性能研究.pdf

1、高效液相色譜手性固定相法（HPLC-CSP）是目前最受歡迎且最直接有效的手性拆分方法之一。傳統(tǒng)多糖類衍生物通常在糖單元的三個(gè)位置具有相同的取代基，而對(duì)于區(qū)域選擇性引入不同基團(tuán)的研究相對(duì)較少。前期研究表明，不同位置引入的不同結(jié)構(gòu)取代基對(duì)于該類衍生物的手性識(shí)別能力具有較大影響。其中，糖單元具有對(duì)位取代苯基氨基甲酸酯的直鏈淀粉類手性固定相表現(xiàn)出優(yōu)于其它固定相的手性識(shí)別性能。另一方面，涂敷型手性固定相由于對(duì)極性有機(jī)溶劑使用的局限性，使其應(yīng)用受到

2、極大的限制。因此，設(shè)計(jì)和開發(fā)具有區(qū)域選擇性取代基的多糖類鍵合型手性固定相，不僅可提高多糖類手性固定相溶劑使用的多樣性和穩(wěn)定性，而且可大大提高其分離效率。
　　基于以上研究現(xiàn)狀，本文對(duì)具有不同選擇性側(cè)基直鏈淀粉衍生物的合成及其鍵合型手性固定相的制備與手性拆分性能進(jìn)行深入研究，并進(jìn)一步探索不同極性溶劑對(duì)于該類鍵合型手性固定相拆分性能的影響。首先，運(yùn)用區(qū)域選擇法合成一系列2-位具有苯甲酸酯，3-，6-位同時(shí)具有不同的對(duì)位取代苯基氨基甲酸

3、酯基團(tuán)和少量三乙氧基硅丙烷殘基的新型直鏈淀粉衍生物，并運(yùn)用核磁共振氫譜（1H NMR）和紅外光譜（FT-IR）等手段對(duì)直鏈淀粉類衍生物的分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行詳細(xì)表征和分析。其次，運(yùn)用涂敷法與鍵合法制備涂敷型和鍵合型手性固定相，利用熱失重分析（TGA）確定涂敷型手性固定相的涂敷率及鍵合型手性固定相的鍵合效率。最后，基于所制備手性固定相利用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)12種典型的外消旋體進(jìn)行拆分，評(píng)價(jià)所制備手性固定相的手性識(shí)別性能，并進(jìn)一步探索不同