環(huán)糊精型手性固定相的制備及色譜拆分與保留機(jī)理研究.pdf

1、本論文主要包括以下幾方面:
　　 1.簡述了手性物質(zhì)拆分的重要性、色譜拆分技術(shù)和環(huán)糊精及其衍生物手性固定相的研究進(jìn)展。
　　 2.分別用3-縮水甘油基丙基三甲氧基硅烷(KH-560)和3-異氰酸丙基三乙氧基硅烷(IPTS)作為偶聯(lián)劑,合成了β-環(huán)糊精鍵合手性固定相。通過比較,以KH-560為偶聯(lián)劑合成的β-糊精鍵合手性固定相具有鍵合量大,柱效高,穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn),且對(duì)鹽酸四咪唑以及安息香類化合物具有較好的拆分能力。

2、　　 3.制備了羥丙基-β-環(huán)糊精鍵合手性固定相。比較分析了羥丙基-β-環(huán)糊精鍵合手性固定相和β-環(huán)糊精鍵合手性固定相對(duì)氫化安息香、安息香和α-苯乙醇拆分的影響。結(jié)果表明,在所有流動(dòng)相中,氫化安息香和安息香都獲得了拆分,而α-苯乙醇未得到拆分。硼酸緩沖鹽對(duì)氫化安息香拆分的影響很大。結(jié)合線性溶劑強(qiáng)度(LSS)模型和計(jì)量置換理論(SDM-R)對(duì)手性識(shí)別機(jī)理進(jìn)行了探討。
　　 4.利用R-1-苯基乙基異氰酸酯對(duì)β-環(huán)糊精鍵合固定相進(jìn)

3、行衍生,合成了不同取代度的R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-環(huán)糊精鍵合手性固定相。填充后在反相條件下考察對(duì)氫化安息香、安息香和α-苯乙醇的手性拆分,探討了流動(dòng)相中乙腈含量、緩沖鹽類型對(duì)手性拆分的影響。結(jié)果表明,乙腈作為流動(dòng)相的有機(jī)添加劑時(shí),色譜峰形對(duì)稱,基線噪音小,柱效高,化合物出峰時(shí)間短。氫化安息香獲得了基線分離,分離因子可達(dá)1.214,而安息香得到了部分分離,α-苯乙醇未能拆開。結(jié)合LSS模型和SDM-R模型對(duì)手性拆分及色譜保留機(jī)理進(jìn)