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1、氨基酸席夫堿類(lèi)過(guò)渡金屬配合物具有穩(wěn)定的亞氨基(RC=N)結(jié)構(gòu),能形成穩(wěn)定的配位結(jié)構(gòu)模式;而過(guò)渡金屬(Cu、Ni、Co等)具有可變化合價(jià),在電流作用下能參與電子傳遞、氧化還原等一系列過(guò)程,具有特殊的電化學(xué)性質(zhì)。本文以3,5-二溴水楊醛和3種含伯氨基的氨基酸合成3種不同類(lèi)型的席夫堿過(guò)渡金屬配合物,對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并探討了它們?cè)陔姺治鲱I(lǐng)域中實(shí)際應(yīng)用的可能性。其主要的研究?jī)?nèi)容和結(jié)論如下: 合成了3,5-二溴水楊醛縮絲氨酸席夫堿配體(
2、L1)及3,5-二氯水楊醛縮絲氨酸席夫堿配體(L2),采用溶劑熱合成法與銅離子進(jìn)行配位反應(yīng),培養(yǎng)了兩個(gè)單晶:[Cu2(L1)2(4,4’—Bipy)],[Cu2(L2)2(4,4’—Bipy)]n。晶體結(jié)構(gòu)表明這兩個(gè)配合物均屬單斜晶系,[Cu2(L1)2(4,4’—Bipy)]為雙核銅結(jié)構(gòu),屬P21/c空間群,中心離子呈四配位結(jié)構(gòu);[Cu2(L2)2(4,4’—Bipy)]n為配位聚合物,屬C2/c空間群,中心離子為六配位結(jié)構(gòu)。
3、 合成了3,5-二溴水楊醛縮甲硫氨基酸席夫堿鎳(Ⅱ)配合物和3,5-二溴水楊醛縮半胱氨酸席夫堿銅(Ⅱ)配合物,其結(jié)構(gòu)經(jīng)過(guò)紅外光譜分析、熱重分析等手段進(jìn)行了表征,初步確定配合物的結(jié)構(gòu)。 采用電沉積方法將3,5-二溴水楊醛縮絲氨酸席夫堿雙核銅(Ⅱ)配合物修飾于玻碳(GC)電極表面制得了修飾電極,研究了[Cu2(L1)2(4,4’—Bipy)]/GC電極的電化學(xué)性質(zhì),并發(fā)現(xiàn)該電極對(duì)抗壞血酸具有良好的電催化氧化作用??箟难岬臐舛仍?.
4、2×104~1.0×10-4mol.L-1范圍內(nèi),氧化峰電流與抗壞血酸的濃度呈線性關(guān)系,檢測(cè)限為4.5×106mol.L-1,表明可利用該修飾電極對(duì)抗壞血酸作定量分析。 研究了3,5-二溴水楊醛縮甲硫氨基酸席夫堿鎳(Ⅱ)配合物修飾碳糊電極,循環(huán)伏安法考察了3,5-二溴水楊醛縮甲硫氨基酸席夫堿鎳(Ⅱ)配合物修飾碳糊電極對(duì)甲醇的電催化氧化行為。研究結(jié)果表明,當(dāng)甲醇濃度在1.2~2.0g.L-1變化時(shí),修飾電極的氧化峰電流與甲醇濃度存
5、在良好線性關(guān)系,甲醇檢測(cè)限為0.04g.L-1。 利用3,5-二溴水楊醛縮半氨酸席夫堿銅(Ⅱ)配合物中巰基團(tuán)與金之間的強(qiáng)烈相互作用,能在金電極表面形成穩(wěn)定且自組裝的單層薄膜,制備了自組裝修飾金電極。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該修飾電極對(duì)大黃酸的氧化還原具有促進(jìn)作用。利用示差脈沖溶出伏安法,實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)大黃酸濃度在2.0~6,0×10-5mol.L-1變化時(shí),修飾電極的氧化峰電流與大黃酸濃度存在良好的線性關(guān)系,檢測(cè)限為1.5×10-6mol.L
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