3，5-二溴水楊醛席夫堿和過渡金屬配合物的合成，晶體結(jié)構(gòu)及分析應(yīng)用研究.pdf

1、本文以3，5-二溴水楊醛和各類含伯氨基的化合物合成6種不同類型的席夫堿配體及配合物，對其晶體結(jié)構(gòu)進行了詳細研究，并探討了它們在分析領(lǐng)域中實際應(yīng)用的可能性。其主要的研究內(nèi)容和結(jié)論如下： 合成了3，5-二溴水楊醛縮甲萘胺席夫堿(L1)，以其為配體，采用溶劑熱合成法，將其與銅、鎳、鈷等過渡金屬離子進行配位反應(yīng)，培養(yǎng)出了三個單晶：Cu(L1)2 (phen)、Ni(L1)2、Co(L1)2 (DMF)2。進行了一系列表征表明三個配合物均

2、屬單斜晶系，Cu(L1)2(phen)屬C2/c空間群，中心離子呈六配位結(jié)構(gòu)，Ni(L1)2屬P2(1)/n空間群，中心離子呈四配位結(jié)構(gòu)，Co(L1)2 (DMF)2 屬P2(1)/c空間群，中心離子呈六配位。 采用溶液合成法，合成了3，5-二溴水楊醛縮鄰氨基苯硫酚席夫堿(L2)，以其為配體與醋酸鎳水溶液，培養(yǎng)出了兩個單晶： (L2)2、Ni(L2)2 (DMF)。進行了一系列表征表明(L2)2屬三斜晶系，P-1空間群。Ni(L

3、2)2(DMF)屬單斜晶系，P2(1)/n空間群，中心金屬離子呈六配位結(jié)構(gòu)。 采用“一鍋”溶液合成法，在合成3，5-二溴水楊醛縮門冬氨酸的基礎(chǔ)上，直接滴加銅離子進行配位反應(yīng)，培養(yǎng)出了一個單晶：[Cu(L3)(DMF)2]H2O。進行了一系列表征，結(jié)果表明，[Cu(L3)(DMF)2]H2O。屬單斜晶系，空間群為C2/c，中心金屬離子呈六配位結(jié)構(gòu)。 利用配體L1(DBSNAP)，建立了測定土壤中的微量Au(Ⅲ)的熒光分光光

4、度法。在pH 5.0～7.0范圍內(nèi)，DBSNAP能發(fā)熒光，λ=324nm/412nm·Au(Ⅲ)的濃度在0.40～2.80gμg/mL范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，檢出下限為0.07μg/mL。本法不僅靈敏度高，選擇性好，而且操作簡便。 利用配體L2(DBSAB)，建立了測定銅(Ⅱ)的可見分光光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc緩沖體系中，銅(Ⅱ)與DBSAB發(fā)生靈敏的顯色反應(yīng)，在0～96μg/10mL范圍內(nèi)符合朗波比爾定律，相關(guān)系數(shù)r