高速逆流色譜法分離三尖杉生物堿.pdf

1、生物堿是一類具有生理活性的物質(zhì)，是許多藥用植物的有效成分之一。三尖杉的枝、葉、根、種子中均含有生物堿，其中三尖杉?jí)A型生物堿與抗腫瘤有密切關(guān)系，含量也較高，是三尖杉中的主要成分。摸索高效的三尖杉生物堿提純分離技術(shù)對(duì)提高有限資源的利用，具有十分重要的意義。pH區(qū)帶逆流色譜分離技術(shù)是在普通高速逆流色譜的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，是逆流色譜的一個(gè)重要分支。本論文應(yīng)用pH區(qū)帶逆流色譜分離技術(shù)分離三尖杉中的生物堿，為三尖杉生物堿的分離制備打下技術(shù)基礎(chǔ)。

2、 試驗(yàn)常規(guī)高速逆流色譜法分離三尖杉生物堿的效果，表明以乙酸乙酯-石油醚-甲醇-磷酸二氫鉀緩沖液(pH5.6)為溶劑體系，三尖杉生物堿在1:1:1:1和1:1:1:2兩種比例下的分離情況均較差。結(jié)果表明，改變?nèi)軇┑谋壤y以取得較好的分離效果。 以pH區(qū)帶逆流色譜原理為基礎(chǔ)，建立了一種從三尖杉生物堿粗提物中高效分離三尖杉生物堿的pH區(qū)帶高速逆流色譜分離法。采用兩種溶劑系統(tǒng)乙酸乙酯-石油醚-水和叔丁基甲醚(TBME)-水系統(tǒng)，均

3、能取得良好的分離效果。采用分離柱容積400 ml的高速逆流色譜儀，一次進(jìn)樣可分離800 mg三尖杉生物堿粗提物，獲得表臺(tái)灣三尖杉?jí)A、三尖杉?jí)A、乙酰三尖杉?jí)A3種純度大于95％的生物堿。該方法的進(jìn)一步放大，可望實(shí)現(xiàn)制藥級(jí)規(guī)模的分離制備，有良好的應(yīng)用前景。 用pH區(qū)帶高速逆流色譜，配合制備型高效液相色譜從三尖杉粗提物中分離獲得6種生物堿，他們是：(I)橋氧三尖杉?jí)A，(II)臺(tái)灣三尖杉?jí)A，(III)三尖杉?jí)A，(IV)表臺(tái)灣三尖杉?jí)A，(V