高速逆流色譜法（HSCCC）分離丹參酮類(lèi)化合物的制備研究.pdf

1、丹參 (Salvia miltiorrhiza Bunge)是我國(guó)傳統(tǒng)醫(yī)學(xué)中常用藥物之一.從丹參中提取的丹參酮成分具有改善血液循環(huán)、除熱、養(yǎng)血、清心除煩、涼血等功效,是衡量丹參藥材及其制品的重要指標(biāo).而傳統(tǒng)用柱層析方法精制提純丹參酮成分存在樣品預(yù)處理要求高、處理周期長(zhǎng)、吸附、損失、污染和峰形拖尾等缺點(diǎn). 高速逆流色譜(High Speed Countercurrent Chromatography,HSCCC)是一種新型的液液分

2、配技術(shù).它不需要任何固態(tài)載體,完全消除了其對(duì)樣品的不可逆吸附、污染和變性等影響.它分離度高、重現(xiàn)性好、分離量大,尤其適用于天然植物成分等方面的分離、制備及分析中. 本文研究了應(yīng)用高速逆流色譜,從丹參的乙醇粗提物中分離純化丹參酮ⅡA、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ及二氫丹參酮Ⅰ的制備方法.實(shí)驗(yàn)建立了丹參酮ⅡA、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ及二氫丹參酮Ⅰ的高效液相分析方法,建立了合適的丹參藥材預(yù)處理方法,結(jié)合丹參酮成分的物性,利用溶劑系統(tǒng)選擇軟件并結(jié)合試

3、管實(shí)驗(yàn),篩選并調(diào)整得到適用的溶劑系統(tǒng)石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(8:6:7:3).同時(shí),實(shí)驗(yàn)考查了HSCCC操作參數(shù)、上樣量及操作方法對(duì)分離的影響,最終得到優(yōu)化的分離條件:上樣量150mg,恒溫水浴循環(huán)水溫度為22℃,螺旋管柱正轉(zhuǎn)800rpm,正向洗脫,流動(dòng)相的流速2.0mL/min,250min后改為4.0mL/min. 收集得到丹參酮ⅡA、隱丹參酮、丹參酮Ⅰ及二氫丹參酮14個(gè)丹參酮成分的餾出液,經(jīng)后處理得到各自的晶體.經(jīng)HP