廣西地不容生物堿高速逆流色譜制備技術(shù)及提取工藝研究.pdf

1、廣西地不容為防己科(Menispermaceace)千金藤屬(S tephania)植物,生石山上,分布于廣西西北部至西南部及云南等地。本植物含有大量的生物堿類化合物,是提取顱痛定等鎮(zhèn)痛類生物堿藥物的主要藥物資源。今年來,由于人為地亂采亂伐和其生長區(qū)域的限制,廣西地不容的蘊藏量在逐年下降。雖然有人工栽培技術(shù)已經(jīng)開始應(yīng)用于廣西地不容種植,但是其提供的產(chǎn)量仍滿足不了需求,出現(xiàn)了藥材的摻假現(xiàn)象及混用現(xiàn)象。本研究以廣西地不容為研究對象,對其生物

2、堿類化合物進行了分離、鑒定及提取工藝進行了研究,為其資源的進一步開發(fā)和利用及質(zhì)量控制提供了依據(jù)。本研究主要展開了一下幾方面的研究工作。1.文獻整理根據(jù)研究的目的,進行了與地不容有關(guān)的文獻整理,對地不容進了本草學(xué)考證及植物資源的分布、化學(xué)成分研究、藥理作用研究、質(zhì)量評價方法進行了總結(jié)。2.結(jié)晶法結(jié)合pH區(qū)帶逆流色譜法分離制備廣西地不容中主要生物堿-青風(fēng)藤堿。廣西地不容藥材粉末用95％的乙醇回流提取,過濾、濃縮至干浸膏。浸膏用pH值為3～4

3、的酸水溶解后,過濾得酸水液。濾液用氨水調(diào)pH值至9～10,用氯仿萃取得總生物堿,將總生物堿溶解成甲醇的飽和溶液,靜置2d,析出青風(fēng)藤堿粗品。用pH區(qū)帶逆流色譜法可分離得到高純度的青風(fēng)藤堿。3. pH區(qū)帶高速逆流色譜法結(jié)合常規(guī)高速逆流色譜法分離廣西地不容中生物堿采用常規(guī)高速逆流色譜法結(jié)合pH區(qū)帶逆流色譜法對地廣西地不容的生物堿成分進行了研究。首先用pH區(qū)帶逆流色譜法對其含量低的生物堿進行了富集,高含量生物堿進行了分離。富集后的生物堿經(jīng)常規(guī)

4、逆流色譜法分離。共得到4種單體化合物,運用核磁共振(NMR)、質(zhì)譜(MS)及物理化學(xué)性質(zhì)對所得成分進行結(jié)構(gòu)鑒定,四種化合物分別為青風(fēng)藤堿、克班寧、羅默堿和千金藤堿。4.提取工藝研究采用閃式提取器對廣西地不容中的生物堿類成分進行了提取,并優(yōu)化了提取條件,提取條件包括提取時間、溶劑比例和乙醇濃度。以分離得到的四種主要生物堿即,青風(fēng)藤堿、克班寧、羅默堿和千金藤堿為標(biāo)準(zhǔn)品,經(jīng)高效液相色譜(HPLC)對不同提取條件的廣西地不容中生物堿的提取量進行