新型鉻(Ⅲ)離子選擇性電極的研制與應(yīng)用.pdf

1、離子選擇性電極(Ion—selectiveelectrode：ISE)是一類指示電極，它的電化學(xué)活性元件是敏感膜，該膜將決定電極的性質(zhì)，而設(shè)計(jì)敏感膜載體成為了研制不同種類的離子選擇性電極的關(guān)鍵。本文設(shè)計(jì)合成了四種不同類型的席夫堿，并以它們作為中性載體，在優(yōu)化了電極敏感膜組成比的條件下，制成了不同種類的固體石蠟碳糊修飾鉻(Ⅲ)離子選擇性電極，分別研究了各種電極的能斯特響應(yīng)特性：線性范圍，檢測(cè)下限，pH使用范圍以及電極對(duì)干擾離子的選擇性系數(shù)

2、等。 1.設(shè)計(jì)合成了鄰香革醛縮—4-氨基安替比林席夫堿，并以此為中性載體，與碳粉以一定比例混合，以液體石蠟為粘合劑，制備了新型的碳糊修飾鉻(Ⅲ)離子選擇性電極。在室溫條件下，電極對(duì)Cr3+的能斯特響應(yīng)濃度范圍為1.00×10-6～1.00×10-2mmol/L，斜率為19.40mV/dec，檢測(cè)下限為1.58×10-7mol/L。電極的響應(yīng)時(shí)間小于45s，pH使用范圍廣(3.3～5.6)，穩(wěn)定性好，使用壽命長(zhǎng)。用固定干擾離子法，

3、考察了部分常見(jiàn)離子的干擾情況，結(jié)果顯示，鄰香草醛縮—4-氨基安替比林席夫堿敏感膜碳糊修飾鉻(Ⅲ)離子選擇性電極對(duì)Cr3+具有較好的選擇性。 2.設(shè)計(jì)合成了鄰香草醛縮—硫代氨基脲席夫堿，并以此為敏感膜試劑，制成了鉻(Ⅲ)離子選擇性電極。該電極在Cr3+濃度為4.00×10-6～1.00×10-2mol/L范圍內(nèi)，呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，其線性響應(yīng)斜率為27.82mV/dec，檢測(cè)下限為1.20×10-6mol/L。電極的響應(yīng)時(shí)間小于3

4、0s，pH使用范圍為3.2～5.8。在選定的條件下，考察了10余種離子的干擾情況，結(jié)果顯示，電極對(duì)Cr3+具有較好的選擇性。利用該離子選擇性電極對(duì)實(shí)際樣品中的Cr3+進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 3.設(shè)計(jì)合成了噻吩—2-甲醛縮—鄰苯二胺雙席夫堿，并以此為載體膜試劑，制成了新型的鉻(Ⅲ)離子選擇性電極。電極對(duì)Cr3+的能斯特響應(yīng)濃度范圍為1.00×10-6～5.00×10-3mol/L，斜率為20.01mV/dec，檢測(cè)下限為2.98

5、×10-7mo1/L。該電極的pH使用范圍廣2.8～5.6，響應(yīng)時(shí)間隨著的濃度的增大而減小，在整個(gè)線性范圍內(nèi)小于70s。用該離子選擇性電極對(duì)實(shí)際樣品中的Cr3+進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果令人滿意。 4.設(shè)計(jì)合成了水楊醛縮-1，3-二氨基硫脲雙席夫堿，并以此為中性載體，將其與碳粉混合，以液體石蠟為粘合劑，制備了水楊醛縮-1，3-二氨基硫脲雙席夫堿鉻(Ⅲ)離子選擇性電極。在室溫下，電極對(duì)Cr3+的線性響應(yīng)濃度范圍為6.00×10-7～1.00×