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文檔簡介
1、碳糊型離子選擇性電極具有容易制備、價(jià)格低廉、電極表面易于更新、響應(yīng)穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),其中活性材料的選擇對(duì)離子選擇性電極的響應(yīng)性能至關(guān)重要。著重于合成不同的可逆脫嵌材料,并以其作為活性材料制備柱狀碳糊型離子選擇性電極。通過 XRD和SEM對(duì)材料的物相組成和微觀形貌進(jìn)行表征,采用不同的電化學(xué)方法對(duì)電極的響應(yīng)性能、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和檢測(cè)限進(jìn)行測(cè)試。研究了不同原料配比、修飾劑、離子摻雜對(duì)電極響應(yīng)性能的影響。
1)以水熱法合成的 MnO2為原料
2、采用高溫固相法制備 LiMn2O4,以其作為活性材料制備柱狀碳糊型鋰離子選擇性電極。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該電極對(duì)鋰離子具有良好的響應(yīng),當(dāng)乙炔黑、液體石蠟、LiMn2O4的質(zhì)量比為5:3:2時(shí)電極的響應(yīng)性能最好,電極的靈敏度為67.0 mV/dec.,檢測(cè)下限為5.16×10-6mol/L。但是由于了Jahn-Teller效應(yīng)的影響,出現(xiàn)了電位漂移現(xiàn)象。
2)以聚3,4-乙撐二氧噻吩(PEDOT)作為修飾劑,對(duì)錳酸鋰碳糊電極進(jìn)行修飾改
3、性。當(dāng) PEDOT含量為錳酸鋰含量的2wt%時(shí),通過將 PEDOT與錳酸鋰碳糊進(jìn)行直接混合的方式制備出的電極對(duì)鋰離子呈現(xiàn)出能斯特響應(yīng),電極的靈敏度為59±2 mV/dec.,具有良好的穩(wěn)定性,電極的檢測(cè)下限也有所下降。
3)以碳熱還原法制備了磷酸釩鋰和摻雜 Mg、Cu的 Li3V1.8Mg0.3(PO4)3和Li3V1.8Cu0.3(PO4)3,以磷酸釩鋰為活性材料的選擇性電極對(duì)鋰離子呈現(xiàn)出能斯特響應(yīng),以Li3V1.8Mg0.
4、3(PO4)3和Li3V1.8Cu0.3(PO4)3為活性材料制作的電極對(duì)鋰離子也具有良好的響應(yīng)。
4)通過碳熱還原法制備了磷酸釩鈉,制備了以磷酸釩鈉為活性材料的鈉離子選擇性電極。當(dāng)電極組分為最佳配比時(shí),電極的響應(yīng)斜率為50.8 mV/dec.,電極的檢測(cè)限為8.32×10-5 mol/L。
以上基于可逆脫嵌材料的堿金屬選擇性電極均具有良好的響應(yīng)能力和抗干擾能力,由此可以說明可逆脫嵌材料具有巨大的應(yīng)用價(jià)值和潛在的市場
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