N-芳基酰胺制備新方法及8-(4-羥基苯基)辛膦酸的合成研究.pdf

1、本文的研究?jī)?nèi)容分為兩個(gè)部分。
　　 第—部分:N-芳基酰胺制備新方法研究酰胺類(lèi)化合物是重要的中間體,在醫(yī)藥、精細(xì)化工、軍事特別是農(nóng)藥領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。傳統(tǒng)的合成方法使用酸酐、酰氯為氮?；噭?具有刺激、腐蝕、催化劑昂貴等不足。
　　 本文發(fā)展了一種通過(guò)酯的氨解制備酰胺的新方法。即:利用氯化鋁和三乙胺作為促進(jìn)劑,用酯作為氮?；噭?duì)胺進(jìn)行?；磻?yīng)。通過(guò)改變反應(yīng)物用量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度以及反應(yīng)溶劑等因素,找到了較優(yōu)的反應(yīng)條件。

2、該法對(duì)于不同的酯類(lèi),如:乙酸乙酯、丁酸甲酯、苯甲酸酯、肉桂酸酯、煙酸酯等；對(duì)于不同的胺類(lèi),如:正丁胺、芐胺、取代苯胺、氨基吡啶、哌啶類(lèi)均具有普遍適用性。該法原料價(jià)廉易得、反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)時(shí)間較短、收率高、后處理操作簡(jiǎn)便、快捷。該法不僅提供了一種新的氨基保護(hù)方法,而且在酰胺化合物的合成方面亦具有較大的理論價(jià)值和應(yīng)用價(jià)值。同時(shí)通過(guò)密度泛函理論對(duì)反應(yīng)的可行性和反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了研究,提出了該方法的合理反應(yīng)歷程。
　　 第二部分:8-(4

3、-羥基苯基)辛膦酸的合成研究羥苯基取代長(zhǎng)鏈膦酸是一種在納米材料化學(xué)合成中經(jīng)常使用的功能性分子。
　　 本文設(shè)計(jì)了兩條合成路線合成8-(4-羥基苯基)辛膦酸,選擇了一條通過(guò)格氏反應(yīng)、Arbuzov重排、水解并脫甲基的路線成功地合成了該化合物。以1,8-辛二醇為原料,經(jīng)二溴代,收率90％；再在Li2CuCl4催化下與對(duì)溴苯甲醚的格氏試劑進(jìn)行單邊偶聯(lián)制備得到4-甲氧基-1-(8-溴辛基)苯,收率47％；然后進(jìn)行Arbuzov重排；在4