對二氯苯催化硝化反應研究.pdf

1、2,5-二氯硝基苯是一種重要的化工原料及醫(yī)藥中間體，可由對二氯苯通過混酸硝化反應合成制取。對二氯苯硝化過程中需要濃硫酸做催化劑，而硝化反應過程中有水產生從而使?jié)饬蛩岬靡韵♂?，導致其失去催化活性，并且該反應過程還將產生大量的廢酸，容易造成設備腐蝕以及環(huán)境污染。此外，該反應放大以后不利反應過程中的傳質傳熱，導致反應時間過長等諸多問題。
　　針對混酸硝化過程存在的一些問題，采用及時移除反應產物水以防止?jié)饬蛩岽呋瘎┦Щ睿霉腆w酸催化劑替代

2、濃硫酸催化劑以及加入相轉移催化劑來提高反應過程中傳質效果等手段對該反應過程進行改進或者強化以避免或者消除以上不利因素。為及時移除反應產物水，首先通過對不同溶劑與水形成共沸物的沸點進行篩選，得出二氯乙烷為合適的溶劑，但二氯乙烷對硝化反應的進行具有一定的抑制作用，因此該實驗結果未能實現預期效果:然后采用加入吸水劑以考察其對該硝化反應的影響，結果發(fā)現加入適當的吸水劑可以促進該硝化反應的進行。此外，為實現濃硫酸催化劑的替代，對固體酸催化硝化制備

3、2，5-二氯硝基苯過程進行研究。通過多種固體酸催化劑（包括自制與商業(yè)固體酸催化劑）進行硝化反應對反應條件探索及實驗結果進行分析，得出采用共沉淀法以乙二醇為溶劑制得的復合型ZrO2-Fe2O3/SO42-固體酸催化劑具有較高的催化活性。與TiO2/SO42-及ZrO2/SO42-等固體酸催化劑相比，ZrO2-Fe2O3/SO42-的催化效果更好，通過XRD表征可以發(fā)現乙二醇為溶劑制得的ZrO2-Fe2O3/SO42-的四方晶型結構較穩(wěn)定，

4、峰型較強;由BET表征結果可知在650℃得到的ZrO2/SO42-比表面積相對較大，但其活性相對ZrO2-Fe2O3/SO42-較低。為此，在固體酸硝化反應的同時補加少量的硫酸，則可以大大的提高對二氯苯的轉化率。為提高硝化反應過程的傳質效果，本文進一步研究了相轉移催化劑對該硝化反應的影響，實驗結果表明加入適當的相轉移催化劑如三辛基甲基氯化銨(MATC)對該硝化反應具有大的促進作用，可以有效的降低該硝化反應所需酸的濃度，縮短反應時間，提高