直接冷卻固化法精制對二氯苯研究.pdf

1、本文提出了一種新的固化技術(shù):將熔融液直接滴加到惰性冷卻介質(zhì)中,熔融液滴固化成小球.該方法工藝簡單,所制得顆粒球形度好,大小均勻.本文以對二氯苯為研究體系,在溫度為45℃下對不同造粒工藝條件下得到的混合二氯苯固體顆粒進(jìn)行發(fā)汗實(shí)驗(yàn).實(shí)驗(yàn)研究了原料組成、冷卻固化溫度、固體顆粒直徑等因素對顆粒提純效果的影響.結(jié)果表明,原料組成不同的固體顆粒在相同溫度下發(fā)汗提純,其產(chǎn)品純度趨向一致,說明產(chǎn)品的最終純度是由發(fā)汗溫度決定的.冷卻固化溫度低,得到的固體

2、顆粒結(jié)構(gòu)致密,顆粒提純速率較慢,但產(chǎn)品收率較高.顆粒直徑越小,提純速率越快,發(fā)汗后對二氯苯的含量也越高.以對二氯苯含量為85﹪的混合二氯苯為原料,在0℃冷卻固化制成直徑為3.1mm的固化小球,經(jīng)100min發(fā)汗處理后,對二氯苯含量提高到99.6﹪,發(fā)汗提純速率系數(shù)為1.02×10<'-3>s<'-1>.在不同的進(jìn)料濃度,固化溫度,顆粒直徑情況下,提高發(fā)汗溫度,對顆粒純度和收率的影響是不同的.在高的進(jìn)料濃度、較高的固化溫度、較小的顆粒直徑

3、情況下,提高發(fā)汗溫度對小球的純度影響不大;而在低的進(jìn)料濃度、較低的固化溫度、較大的顆粒直徑情況下,提高發(fā)汗溫度,則小球的純度提高較多.在高的熔融液濃度、較低的固化溫度、較小的顆粒直徑條件下,提高發(fā)汗溫度,對對二氯苯的收率影響不大;而在低的進(jìn)料濃度、高的固化溫度、較大的顆粒直徑情況下,提高發(fā)汗溫度,對二氯苯的收率下降較多.分別考察了懸浮結(jié)晶粗品和固化小球在提純塔中的提純效果,懸浮結(jié)晶粗品提純實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,固液接觸是否充分,固液接觸時(shí)間長短