gc-ms法測(cè)定大白菜中嘧霉胺等4種農(nóng)藥殘留量

1、湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) 2 0 1 1 ， ( 1 ) ： 9 1 ～ 9 3H u n a nA g 6 c u l t u r a lS c i e n c e sG C — MS法測(cè)定大 白菜中嘧霉胺等 4種農(nóng)藥殘 留量 尚雪波 一 ， 張菊華 一 ， 單 楊 ， 李高 陽(yáng)，( 1 ． 湖南省農(nóng)產(chǎn) 品加工研 究所， 湖南 長(zhǎng) 沙 4 1 0 1 2 5 ；2 ． 湖南省食 品測(cè)試分析中心， 湖南 長(zhǎng)沙 4 1 0 1 2 5 )摘 要

2、 ： 建立用氣質(zhì)聯(lián)用儀同時(shí)分析大白菜中嘧霉胺、 氟蟲腈、 噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑等 4 種農(nóng)藥殘留的分析方法。采用乙腈高速 勻漿提取 ， 過 石墨化碳 黑一 氨基 固相萃取柱凈化 ， 選用 離子掃描模式分析定量 。結(jié)果表 明， 在 添加 標(biāo)準(zhǔn)品濃度為 0 ． 2 0m g ／ k g 時(shí) ， 嘧 霉胺等 4 種農(nóng)藥殘 留峰面積與質(zhì)量濃度 呈現(xiàn) 良好 的線性關(guān) 系 ， 添加 回收率分別 為 1 0 0 ． 5 5 ％、 9 5 ． 0 5 ％

3、、 9 3 ． 8 0 ％、 9 2 ． 7 5 ％， 檢出限分別 為 0 ． 0 l ， 0 ． 0 2 ， 0 ． 0 1 ， 0 ． 0 5m g ／ k g 。試驗(yàn)方法取得了很好的線性關(guān)系且 回收率較好 ， 保證 了較好 的準(zhǔn)確度和精密度 。關(guān)鍵詞 ： 高速勻漿； 固相萃?。?G C — MS中圖分類號(hào) ： R 1 5 5 ． 5文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ： A文章編號(hào) ： 1 0 0 6 ～ 0 6 0 X ( 2 0 1 1 ) O 1

4、— 0 0 9 1 — 0 3D e t e r m i n a t i o no fF o u rPe s t i c i d eRe s i d u e si nCh i n e s e - c a b b a g eb yG C- M SSHANG Xu e _b 0 ’ 。 。 ， ZHANG J u - h u a， SHAN Ya n g ’ ， L IGa o - y a n g ’ ，f 1 ． I n s t i

5、 t u t eo fHu n a nA g r i c u l t u r a lP ro d ~tP r o c e s s i n g , C h a n g s h a4 1 0 1 2 5 , P R C ：2 ． H u n a nF o o dT e s t i n ga n dAn ~ i n gC e n t e r , C h a n g s h a4 1 0 1 2 5 , P R C 1Ab s t r a c

6、t ：T h ea n a l y z i n gme t h o dt h a ts y n c h r o n o u s l yd e t e r m i n i n gf o u rp e s t i c i d er e s i d u e s( i n c l u d i n gP y r i me t h a n i ，F(xiàn) i p r o n i l ， P y r i d a b e na n dD i f e n o

7、e o n a z o l e ) i nC h i n e s e — c a b b a g eb ym e a n so fG C - MSw a sd e v e l o p e d ． T h ep e s t i c i d er e s i d u e si nCh i n e s e- c a b b a g ewe r ee x t r a c t e db yh i g h- s p e e dh o mo g e

8、n a t ew i t ha c e t o n i t r i l e ，p u r if i e db yCa r b o n ／ NH2s o l i dp h a s ee x t r a c t i o nc o l u m n ( S P E ) ， a n dq u a n t i t a t i v e l ya n a l y z e db yi o ns c a n ． T h er e s u l t ss h

9、o w e dt h a tw h e na d d i t i v ec o n c e n t r a t i o nwa s0 ． 2 0mg ／ k g ， t h ep e a ka r e aa n dma s sc o n c e n t r a t i o no ft h ef o u rp e s t i c i d er e s i d u e ss h o w e dag r e a tl i n e a rr e

10、 l a t i o n s h i p ，t h ef o r t i f ie dr e c o v e r yo ft h ef o u rp e s t i c i d er e s i d u e sw a s1 0 0 ． 5 5 ％ ，9 5 ． 0 5 ％ ，9 3 ． 8 0 ％ a n d9 2 ． 7 5 ％ ，r e s p e c t i v e l y ；t h ed e t e c t i o nl i m

11、i to ft h ef o u rp e s t i c i d er e s i d u e sw a s0 ． 0 1 ， 0 ． 0 2 ， 0 ． 0 1a n d0 ． 0 5m g ／ k g ， r e s p e c t i v e l y ． T h i sm e t h o do b t a i n e dag r e a tl i n e a rr e l a t i o n s h i pa n db e t

12、t e rr e c o v e r y， me a n w h i l ei ta l s oe n s u r e dab e t t e ra c c u r a c y ．Ke ywo r d s ： h i g h — s p e e db o m o g e n a t e ； s o l i dp h a s ee x t r a c t i o n( S P E ) ； G C — MS ．近年來(lái) ， 食品安全問題 已成

13、為社會(huì)普遍關(guān)注 的一 個(gè)主要問題 ， 以農(nóng)藥殘留問題為最 。 目前 ， 生產(chǎn)上 應(yīng)用 的農(nóng)藥種類紛繁復(fù)雜 ， 各 種殺蟲劑 、 殺菌劑和 殺螨劑的廣泛使用 ，給人們健康帶來(lái) 了很多危害。因此 ， 建立準(zhǔn)確 、 精密 的農(nóng)藥殘 留分析方法顯得十 分必要且迫切『 l _ 5 l 。 本試驗(yàn)建立了用 G C ～Ms 同時(shí)分 析大 白菜 中 4 種農(nóng)藥殘留的方法 ， 符合農(nóng)藥殘 留分 析的要求。1 材料 與方 法 1 ． 1 儀 器 與 試 劑

14、 A g i l e n t7 8 9 0 A 一 5 9 7 5 C氣質(zhì)聯(lián)用儀 ， 7 6 8 3 B自動(dòng) 進(jìn)樣器 ( A g i l e n tT e c h n o l o g i e s ， 美 國(guó)安捷倫公 司 ) ； 固相萃取儀 ( c N w，德 國(guó) C N W 公 司 ) ；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 收稿 日期 ： 2 0 1 0 — 1 1 - 2 5基金項(xiàng) 目： 湖南省產(chǎn)學(xué)研結(jié)合專項(xiàng)( 編號(hào)： 2 0 0 9 X K 6 0 0 1

15、 )作者 簡(jiǎn)介 ： 尚雪波( 1 9 8 2 一 ) ， 男， 湖南龍山縣人， 主要研究方向?yàn)檗r(nóng) 產(chǎn)品加 _ T。( R E 5 2 — 8 6 A，上海亞榮生化儀器廠 ) ；旋渦振蕩器 ( V T X 一 3 0 0 0 L型 ，河南新鄉(xiāng)雷蒙特公 司) ；均質(zhì)機(jī) ( F I 一 2 0 0 ， 上 海華巖儀器設(shè)備有限公司 ) ； 超聲波儀 ( K Q 一 5 0 0 G T D V， 江蘇 昆山超聲儀器有限公司 ) 。乙腈 、 甲醇

16、、 甲苯 ( 色譜 純 ， 美 國(guó) T E D I A公 司 ) ， 無(wú) 水 N a C 1 ( 分析純 ， 上海諾泰化工有限公司 ) ， 石墨化碳 黑一 氨基 串聯(lián)柱 ( 5 0 0m g ／ 3 m L ，美 國(guó) S U P E L C O公 司 ) 。嘧霉胺 、 氟蟲腈 、 噠螨靈和苯醚甲環(huán)唑標(biāo)準(zhǔn)品，由農(nóng)業(yè)部環(huán)境保護(hù)科研監(jiān)測(cè)所提供。 大白菜樣品為 市售。1 ． 2G C ～ MS條件 1 ． 2 ． 1色譜條件 色譜柱 ： H

17、P 一 5 M S石英 毛細(xì)管色 譜柱( 3 0m x 0 ． 2 5m m x 0 ． 2 5I x r n ) ； 程序 升溫 ： 柱初始 溫度 6 0 ℃， 保持 1m i n ， 以 l 5 o C ／ m i n升至 2 8 0 ~ C， 保 持 8m i n 。 載氣 ： 高純氦氣( 純度不小于 9 9 ． 9 9 9 ％) ， 恒 流模 式 ， 流速 1 ． 0m L ／ m i n ； 進(jìn)樣 口溫度 2 5 0 ~ C；

18、 進(jìn)樣 量 1L ； 不分流進(jìn)樣 。第 1 期 尚雪波等 ： G C — M S 法測(cè)定大 白菜 中嘧霉胺等 4 種農(nóng)藥殘 留量 9 33 83 43 O2 62 2好 1 81 4l 062681 O1 21 41 6l 82 02 2時(shí)間 ( mi n )圖 2 標(biāo)準(zhǔn)品的選擇 離子監(jiān)測(cè) 總離子圖 次。按樣 品分析方法 ， 經(jīng)提取 ， 凈化和 G C —M S測(cè) 定 ， 計(jì)算添加回收率 ?；厥章蕯?shù)據(jù)見表 3 。表 3 方 法的回收

19、 率和精確度 ( n = 5 )標(biāo)樣名稱 添加值( m g ／ k g )測(cè) 定值 ( m g ／ k g ) 回收率 ( ％)R S D ( ％)表 3 表 明 ，在 添加標(biāo) 準(zhǔn)品濃度為 0 ． 2 0m g ／ k g時(shí)，嘧霉胺在大白菜 中的添加 回收率為 1 0 0 ． 5 5 ％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1 ． 8 4 ％；氟蟲腈的添加 回收率 為 9 5 ． 0 5 ％． 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 為 3 ． 2 3 ％； 噠螨靈的添加回收 率為

20、 9 3 ． 8 0 ％， 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 2 ． 0 8 ％， 苯醚 甲環(huán) 唑 的添加 回收率為 9 2 ． 7 5 ％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4 ． 1 5 ％。這說明本方法可行 、 有效。3 結(jié) 論 · + ” + ” + 一 + ” + - + * +( 上接第 9 0頁(yè)) 培養(yǎng) 。長(zhǎng)角蟲兆類一般生活在落葉層 中， 它們彈器發(fā) 達(dá)， 活動(dòng)能力強(qiáng) ， 喜歡攀附生活 ， 在培養(yǎng)瓶 中容易沿 瓶壁向上爬 ， 進(jìn)而逃脫。 根據(jù)此生活

21、習(xí)性 ， 可以模擬 長(zhǎng)角跳野外 的生長(zhǎng)環(huán)境 ，在培養(yǎng)基表面放幾 片落 葉 ， 使其 聚集在葉片上活動(dòng) ， 不但改善了跳蟲 的生 長(zhǎng)環(huán)境 ， 也方便了管理。紫蟲兆 、 棘蟲兆 、 等節(jié)蟲~( I s o t o m o i d e a ) 中的小 型種類 ， 主要生活在土壤層中 ， 攀爬能力相對(duì)較弱 ，它們喜歡 聚集在培養(yǎng)基的縫 隙中 ，不利 于人們觀 察。在制作培養(yǎng)基 的過程 中， 應(yīng)避免 出現(xiàn)裂縫。同 時(shí) ， 可在培養(yǎng)基上放人幾片蓋玻

22、片 ， 跳蟲會(huì)相對(duì)集 中在蓋玻片下 ， 這樣既解決了此類跳蟲善于鉆縫的 問題 ， 也不會(huì)影響對(duì)它們的觀察研究。有些跳蟲 ， 如許多長(zhǎng)角蟲兆類 ， 對(duì)生存環(huán)境要 求較高 ， 不僅需要較大 的培養(yǎng)空間 ， 而且需要 與原 本試驗(yàn)建立了乙腈高速勻漿提取 ， 過石墨化碳 黑一氨基固相萃取柱凈化 ， 離子掃描模式上采用氣 質(zhì)聯(lián)用儀分析大 白菜 中嘧霉胺 、 氟蟲腈 、 噠螨 靈和 苯醚 甲環(huán)唑等 4 種農(nóng)藥殘留的分析方法。 該方法保 證了較好的準(zhǔn)

23、確度和精密度 ， 符合農(nóng)藥殘留分析的 要求 。參考文獻(xiàn) ：? 1張心 明 ， 余向 陽(yáng)， 等 ． 固相萃取一 氣相色 譜法 測(cè)定農(nóng)產(chǎn)品 中嘧霉 胺的殘留量『 J 】 ． 食品科學(xué) ， 2 0 0 7 ， 2 8 ( 1 1 ) ： 4 2 4 — 4 2 7 ．[ 2 ] 鄭艷 春 ， 劉春來(lái) ， 劉 照清 ， 等． 氣 相色譜法檢測(cè) 蔬菜水果 中 6種 有機(jī)氯農(nóng) 藥殘留【 J 】 ． 湖南農(nóng)業(yè)科學(xué) ， 2 0 0 9 ， ( 4 )

24、： 9 4 — 9 6 ．[ 3 】 陳麗萍 ， 李順 芳 ， 等． 噠螨靈 在蔬菜 上殘 留的氣相 色譜法測(cè) 定 叨． 農(nóng) 業(yè)科學(xué)管理 ， 2 0 0 8 ， 2 9 ( 7 ) ： 7 - 1 0 ．【 4 ] 藍(lán)夢(mèng) 哲． 氣相 色譜法測(cè)定糙米 中 1 1 種有機(jī)磷 農(nóng)藥殘 留 【 J J ． 廣 東農(nóng) 業(yè)科 學(xué) ， 2 0 0 9 ， ( 1 2 ) ： 1 6 8 — 1 7 0 ．[ 5 ] 趙 健 ， 楊 挺 ， 張 歡 ，

25、 等． 用氣相 色譜法檢測(cè) 白菜和黃瓜 中多效 唑的殘留量 [ J ] ． 江西農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) ， 2 0 0 9 ， 2 1 ( 1 1 ) ： 1 0 4 — 1 0 5 ．[ 6 】 鄔元 娟 ， 陳子雷 ， 等． 氣相色譜 法測(cè)定黃 瓜中 噠螨 靈殘 留量『 J 1 _農(nóng)藥 ， 2 0 0 8 ， 4 7 ( 5 ) ： 3 6 3 — 3 6 4 ．【 7 】 閏 琦 ， 王紅英 ， 張慧 敏 ， 等 ． 嘧霉胺 的氣相 色譜分析

26、【 J J _ 河南 化工 ， 2 0 0 5 ， 2 2 ( 3 ) ： 4 0 — 4 1 ．【 8 ] 李 雷 ， 仙米斯 婭 · 塔依甫 ． 噻霉胺殘 留檢測(cè)研究 現(xiàn)狀 【 J J ． 新疆 農(nóng)業(yè)科技 ， 2 0 0 9 ， 1 8 8 ( 5 ) ： 1 2 ．[ 9 1 王華棟 ，陳錦輝． S P E — G C ／ E C D測(cè)定 西瓜 中的苯醚甲環(huán)唑殘 留『 J ] ． 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) ， 2 0 0 9 ， 3

27、 7 ( 2 8 ) ： 1 3 4 4 8 — 1 3 4 4 ．( 責(zé)任編輯 ： 李 睿 )產(chǎn)地相似的生態(tài)環(huán)境因子 。為了模擬野外的環(huán)境 ，可在石膏粉一 活性炭培養(yǎng)基的基礎(chǔ)上 ， 加入一層采 集地點(diǎn)的土壤 ， 使培養(yǎng)瓶更接近跳蟲在野外的生長(zhǎng) 環(huán)境 ， 同時(shí)也保證 了培養(yǎng)基 良 好 的吸水 、 保水性。 此 方法特別適合于遠(yuǎn)距離采集的活體跳蟲的培養(yǎng)。參考文獻(xiàn) ：? 1陳建 秀 ， 麻智春 ， 嚴(yán)海娟 ， 等． 跳蟲 在土壤生態(tài)系統(tǒng) 中

28、的作用 [ J 】 ．生物多樣性 ， 2 0 0 7 ， 1 5 ( 2 ) ： 1 5 4 — 1 6 1 ．『 2 】M i c h a e lL ，D r a n e yC u l t u r i n gS i n e l l ac u r v i s e t aB r o o k18 8 2( C o l l e m b o l a ： E n t o m o b r y i d a e ) [ E B ／ O L ] ． h

29、t t p ： ／ ／ w w w ． g e o e i t i e s ． c 0 r l 1 ， ～f r a n s j a n s s e n s ／ p u b l i c a t ／ c u l t u r e ． h t m ． 1 3S e p t e m b e r2 0 0 0 ．[ 3 】 楊永 麗． 土壤跳蟲 的飼養(yǎng) I J J ． 生物 學(xué)教學(xué) ， 2 0 0 8 ， 3 3 ( 4 ) ： 5 4 — 5

30、5 ．【 4 ] G o t oHE ， S i m p l et e c h n i q u e sf o rt h er e a r i n go fC o l l e m b o l aa n dan o tO i lt h eu s eo faf u n g i s t a t i cs u b s t a n c ei nt h ec u l t u r e s [ J ] ． E n t o -mo 1 ． Mo r t ．