高且系列化相對分子質(zhì)量PDMC制備工藝的初步研究.pdf

1、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)是常用的陽離子單體之一，目前對其的共聚物研究較多，而其均聚物還有待研究。本文研究了合成聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(PDMC)的新工藝。在研究得到了高相對分子質(zhì)量PDMC制備工藝的同時，還得到了高單體轉(zhuǎn)化率且相對分子質(zhì)量系列化PDMC產(chǎn)物的制備方法。進一步測定和研究了系列化相對分子質(zhì)量PDMC結(jié)構(gòu)與其熱性質(zhì)的關(guān)系。
　　首先，采用工業(yè)品甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨(DMC)為原料，過氧化物(

2、A)為引發(fā)劑，乙二酸四乙酸四鈉(Na4EDTA)為助劑，建立了一次性加入引發(fā)劑、兩步升溫引發(fā)制備PDMC的水溶液聚合方法。用正交實驗的方法研究優(yōu)化了單體的質(zhì)量分數(shù)w(DMC)、助劑的用量m(Na4EDTA)∶m(DMC)、引發(fā)劑的用量m(A)m(DMC)和聚合反應(yīng)的引發(fā)溫度T1等因素，進而研究得到各因素對產(chǎn)物PDMC特征黏度影響強弱的順序和影響規(guī)律。結(jié)果表明:實驗范圍內(nèi)各因素影響強弱排序為w(DMC)＞m(Na4EDTA)m(DMC)＞

3、T1＞m(A)m(DMC)，得到的最佳工藝條件w(DMC)為72.5％，m(A)m(DMC)和m(Na4EDTA)∶m(DMC)分別為0.20％和0.18％，在聚合反應(yīng)的引發(fā)溫度T1為40℃下反應(yīng)3h后，再在聚合反應(yīng)的熟化溫度T2為55℃下進行反應(yīng)3h。在最佳的聚合工藝條件下，得到的PDMC產(chǎn)物為膠體，其特征黏度為10.38dL/g，單體轉(zhuǎn)化率為98.40％。得到PDMC產(chǎn)物特征黏度的最大值超過了已有文獻報道的最高值。用FTIR和1HN

4、MR對產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)進行了表征，同時用凝膠色譜進行了相對分子質(zhì)量表征。
　　然后，僅對聚合工藝條件中的單體和引發(fā)劑的起始用量進行協(xié)同控制，無需使用鏈轉(zhuǎn)移劑和鏈終止劑，制備出單體轉(zhuǎn)化率大于98％，特征黏度為2.00、4.00、6.00、8.00、10.00dL/g左右的系列化相對分子質(zhì)量PDMC膠體產(chǎn)物。相關(guān)研究至今還未有文獻報道，同時建立了相對分子質(zhì)量可控的制備PDMC產(chǎn)物聚合反應(yīng)工藝方法。用FTIR和1HNMR對系列化相對分子質(zhì)量P