高相對(duì)分子質(zhì)量聚乳酸合成工藝的進(jìn)一步優(yōu)化研究.pdf

1、本文對(duì)丙交酯開(kāi)環(huán)聚合合成聚乳酸的工藝進(jìn)行了研究。先通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)得到高純度、高收率的丙交酯，再以自制丙交酯為原料合成聚乳酸。 在丙交酯制備工藝優(yōu)化過(guò)程中，以丙交酯粗產(chǎn)品收率為指標(biāo)，通過(guò)加入B以及A對(duì)丙交酯制備工藝進(jìn)行優(yōu)化并得到了較佳的實(shí)驗(yàn)條件：以50mLD，L-乳酸為原料，2mL辛酸亞錫為催化劑，B加入量為20mL，減壓脫水溫度為180℃，初始解聚溫度為150℃，A加入量為7mL，最終解聚溫度為285℃時(shí)得到丙交酯粗產(chǎn)品收率最高為

2、79.6％。同時(shí)研究了不同重結(jié)晶溶劑（苯-乙酸乙酯、乙醇、乙酸乙酯）對(duì)丙交酯3次重結(jié)晶后收率和熔程的影響，結(jié)果表明：以乙醇為重結(jié)晶溶劑最佳，3次重結(jié)晶后丙交酯的收率達(dá)到59.7％，熔程為127.3～128.1℃。 在聚乳酸合成的過(guò)程中，以前人工作為基礎(chǔ)，研究了以上述自制丙交酯為原料合成高相對(duì)分子質(zhì)量聚乳酸，并獲得了較好的結(jié)果：以4次重結(jié)晶丙交酯為原料開(kāi)環(huán)聚合得到特征黏度[η]為3.68dL·g-1，黏均相對(duì)分子質(zhì)量Mv為116.

3、2萬(wàn)的聚乳酸（四氫呋喃為溶劑，精制后測(cè)試）和[η]為6.84dL·g-1，Mv為93.9萬(wàn)的聚乳酸（苯為溶劑，精制后測(cè)試）。此外利用重結(jié)晶廢液回收得到的丙交酯進(jìn)行聚合得到[η]為1.20dL·g-1，Mv為25.96萬(wàn)的聚乳酸（四氫呋喃為溶劑）。通過(guò)紅外對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行表征并利用氣相色譜對(duì)聚乳酸中B殘留量進(jìn)行了測(cè)定。 本次研究所得聚乳酸當(dāng)以四氫呋喃為溶劑測(cè)定時(shí)聚乳酸的Mv超過(guò)文獻(xiàn)報(bào)道的101.7萬(wàn)，但當(dāng)以苯為溶劑測(cè)定時(shí)聚乳酸的Mv尚未