紫錐菊中菊苣酸的提取工藝和含量測定

1、紫錐菊提取菊苣酸的工藝與含量測定研究紫錐菊中菊苣酸的提取一般采用水、甲醇、乙醇和超臨界萃取，但是由于：水提取溫度高，容易造成菊苣酸的氧化；甲醇提取容易造成有機溶劑殘留，降低產品的質量并帶來不安全因素，因此不適合工業(yè)化；超臨界萃取由于成本較高，收率低，尚未完成工業(yè)化研究。因此本試驗采用乙醇作為工業(yè)化提取溶劑，并且對所提菊苣酸含量進行測定實驗研究，旨在為紫錐菊提取菊苣酸的深入研究和市場開發(fā)提供依據：一、紫錐菊提取菊苣酸工藝與含量測定實驗儀器

2、與材料準備一、紫錐菊提取菊苣酸工藝與含量測定實驗儀器與材料準備Agilent1100高效液相色譜儀；G1313A自動進樣器；G1315BDAD二極管陣列檢測器；UV2450紫外可見分光光度計；AG285分析天平；MilliQ超純水儀；DZ2BC型真空干燥箱紫錐菊藥材地上部分→自然干燥→粉碎；菊苣酸對照品，供含量測定用；色譜測定用水為超純水；乙腈為色譜純；其他試劑均為分析純。二、紫錐菊提取菊苣酸的提取方法與結果二、紫錐菊提取菊苣酸的提取方

3、法與結果（一）紫錐菊中菊苣酸的提取（一）紫錐菊中菊苣酸的提取1.紫錐菊提取溶劑的選擇分別稱取10g紫錐菊藥材地上部分8份，以10倍質量的0.20%，30%，40%，50%，60%，70%，80%乙醇水溶液加熱回流提取2h→所得濾液濃縮后蒸干→采用HPLC測定菊苣酸的含量→計算其得率。結果見圖1:由上圖可見，隨著乙醇體積分數的增加，菊苣酸的逐漸升高（得率=出膏率x干膏中菊苣酸的質量分數），當乙醇溶液的體積分數為60%時，得率最高。隨后，菊

4、苣酸的得率隨乙醇體積分數的增加而降低。因此選擇60%乙醇作為提取溶劑。2.正交試驗設計正交試驗設計在預實驗的基礎上，選擇溶劑體積(A)、提取時間(B)、提取次數(C)作為3因素，進行L9（34）的正交試驗。（二）紫錐菊提取菊苣酸結果與分析（二）紫錐菊提取菊苣酸結果與分析從表2和表3可以看出，3因素的影響大小依次為ACB，溶劑體積對出膏率和菊苣酸的得率影響最大。最佳組合條件為A3B2C3，從降低成本、節(jié)約能耗考慮，在保證充分提取的前提下，

5、綜合分析各個因素對出膏率和菊苣酸的轉移率的影響，確定提取工藝為12倍量60%乙醇回流加熱提取3次，每次1.5h，合并濾液，濃縮后水浴蒸干，于70℃干燥12h，置干燥器中冷卻30min，得干膏。（三）紫錐菊提取菊苣酸所選條件的驗證試驗（三）紫錐菊提取菊苣酸所選條件的驗證試驗為驗證所選條件的合理性，取紫錐菊藥材地上部分共3批，各100g，按確定的提取工藝進行放大試驗，測得出膏率均值為21.20%（RSD0.94%），菊苣酸的得率均值為1.0

6、25%（RSD1.08%），說明該工藝條件穩(wěn)定、可行。（四）紫錐菊提取菊苣酸含量的（四）紫錐菊提取菊苣酸含量的HPLC測定測定1.色譜條件色譜條件色譜柱Z0rbaxSBC18(4.6mmx150mm，5μm)；流動相乙腈1.0%；冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0mLmin1；柱溫35℃；檢測波長328nm；進樣量10μL。2.對照品溶液的制備對照品溶液的制備精密稱取在60℃減壓干燥4h的菊苣酸對照品適量，加60%乙醇制成每mL含0.

7、050mg的溶液，即得。3.供試品溶液的制備供試品溶液的制備取紫錐菊藥材地上部分10g→按確定的提取工藝制備干燥浸膏→取0.050g，置具塞錐形瓶中→精密加入60%乙醇50mL→密塞→精密稱定質量→超聲(功率250W，頻率35kHz)提取10min→冷卻至室溫→稱量并以60%乙醇補足重量→以0.45μm微孔濾膜過濾→取續(xù)濾液備用。4.標準曲線的繪制標準曲線的繪制精密稱取菊苣酸對照品適量→加60%乙醇制成11μg.mL1菊苣酸對照品溶液→