標(biāo)準(zhǔn)認(rèn)證 jbt7520.6-94磷銅釬料化學(xué)分析方法丁二酮肪光度法測(cè)定鎳量

1、中華人民共和國(guó)機(jī)械行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)磷銅釬料化學(xué)分析方法丁二酮肪光度法測(cè)定鎳，JBT7520.6一941主厄內(nèi)容與適用范困本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用丁二酮厲光度法側(cè)定鎳量屯本標(biāo)準(zhǔn)適用于磷銅釬料中鎳量的側(cè)定，測(cè)定范圍0.20%一。80寫。2方法提要試樣經(jīng)鹽酸及過(guò)氧化氫溶解后，加人碘化鉀將大量俐分離，用檸橄酸鹽掩蔽錫等干擾元素，在氧化荊存在下，加人丁二酮厲與鎳離子生成紅揭色絡(luò)合物，借此進(jìn)行光度側(cè)定，3試荊3.1鹽酸(pl.19gmL)32過(guò)氧化氫(市售30%).

2、3.3碘化鉀溶液WYO.3.4檸檬酸按溶液(50寫)。35丁二酮厲溶液(0.1寫):稱取1g丁二酮肘溶于1000mL氮水(a十1)中。3.6鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取。.1000g金屬鎳(純度為99.99%以上)置于100mL錐形瓶中，加人5mL硝酸(11)，加熱溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷卻，移人1000mL量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.10mg鎳。3.7金屬鋼(純度為99.99%以上)。4分析步獲4.1試樣量稱取0.1000

3、g試樣。4.2空白試驗(yàn)稱取與試樣量相同的金屬銅(27條)隨同試樣作空白。4.3測(cè)定4.3.1將試樣(41條)置于100mL兩用瓶中，加人3mL鹽酸(31條)及2mL過(guò)載化氫(32條)，試樣溶解后，徽沸30min，使多余過(guò)氧化氫分解，冷卻，加水至60mL左右，加人10mL琪化鉀溶液(33條)，以水稀釋至刻度，混勻。用中速濾紙干過(guò)濾。4.32吸取10.00mL溶液于50mL量瓶中，加人5mL檸檬酸按溶液(34條)10mL水，棍勻，加人10m

4、L丁二酮肘溶液(3.5條)，以水稀釋至刻度，混勻。放置15min4.3.3移取部分溶液于3cm比色皿中，以試劑空白液(42條)為參比液，于波長(zhǎng)530nm處，在分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度。從工作曲線上查出相應(yīng)的鎳童。月.4工作曲線的繪制中華人民共和國(guó)機(jī)樁工業(yè)部1994一1209批準(zhǔn)19951001實(shí)旅........口口口頤晰側(cè)甲，.，護(hù)，，心分樸~份~7BT75206一94稱取0.1000g金屬銅六份，分別置于100mL兩用瓶中，加人3m

5、L鹽酸(3.1條)及2mL過(guò)筑化氫(32條)，試樣溶解后，微沸30min，冷卻，依次加人01.003.005.007.009.00mL裸標(biāo)準(zhǔn)溶液(36條)，加水至60mL左右，加入10mL碘化鉀溶液(33條)，以水稀釋至刻度，混勻。用中邀旅紙干過(guò)毖.以下按4.3.2和4.3.3條進(jìn)行。以0mL為參比掖，側(cè)f吸光度。以A為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。5分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鎳的百分含量:Ni(%)=mvo只10MOVX100式