鎂及鎂合金化學(xué)分析方法錳含量的測定高碘酸鹽分光光度法

1、<p><b>　　前 言</b></p><p>　　GB/T 13748《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法》分為21部分：</p><p>　　——第1部分：鋁含量的測定</p><p>　　——第2部分：錫含量的測定 鄰苯二酚紫分光光度法</p><p>　　——第3部分：鋰含量的測定 火焰原子吸收光譜法&

2、lt;/p><p>　　——第4部分：錳含量的測定 高碘酸鹽分光光度法</p><p>　　——第5部分：釔含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法</p><p>　　——第6部分：銀含量的測定 火焰原子吸收光譜法</p><p>　　——第7部分：鋯含量的測定 </p><p>　　——第8部分：稀土含量的測

3、定 重量法</p><p>　　——第9部分：鐵含量的測定 鄰二氮雜菲分光光度法</p><p>　　——第10部分：硅含量的測定 鉬藍(lán)分光光度法</p><p>　　——第11部分：鈹含量的測定 依萊鉻氰藍(lán)R分光光度法</p><p>　　——第12部分：銅含量的測定 </p><p>　　——第1

4、3部分：鉛含量的測定 火焰原子吸收光譜法</p><p>　　——第14部分：鎳含量的測定 丁二酮肟分光光度法</p><p>　　——第15部分：鋅含量的測定 </p><p>　　——第16部分：鈣含量的測定 火焰原子吸收光譜法</p><p>　　——第17部分：鉀含量和鈉含量的測定 火焰原子吸收光譜法</p&g

5、t;<p>　　——第18部分：氯含量的測定 氯化銀濁度法</p><p>　　——第19部分：鈦含量的測定 二安替比啉甲烷分光光度法</p><p>　　——第20部分：ICP-AES測定元素含量</p><p>　　——第21部分：光電直讀原子發(fā)射光譜分析方法測定元素含量</p><p><b>　　本部分為第

6、4部分。</b></p><p>　　本部分是按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草的。</p><p>　　本部分包括3個(gè)方法，“方法一”使用重新起草法參考ISO 2353：1972《鎂及鎂合金—含有鋯、稀土、釷、銀的鎂合金中錳含量的測定—高碘酸鹽光度法》，與ISO 2353：1972一致性程度為非等效；“方法二”使用重新起草法參考ISO 809：1973《鎂及鎂合金—

7、介于0.01%～0.8% 錳含量的測定—高碘酸鹽光度法》，與ISO 809：1973一致性程度為非等效；“方法三”使用重新起草法參考ISO 810：1973《鎂及鎂合金—小于0.01%錳含量的測定—高碘酸鹽光度法》，與ISO 810：1973一致性程度為非等效。</p><p>　　本部分代替GB/T 13748.4—2005《鎂及鎂合金化學(xué)分析方法 錳含量的測定 高碘酸鹽分光光度法》，本部分與GB/T 13

8、748.4—2005相比主要變化如下：</p><p>　　——重新起草了“前言”；</p><p>　　——修改了“方法二”中錯(cuò)誤的試劑序號(hào)等編輯錯(cuò)誤。</p><p>　　本部分的“方法一”為錳含量在0.050%～2.70%的鎂合金（含Zr、RE、Th和Ag）仲裁方法，“方法二”為錳含量在0.010%～0.800%的鎂及鎂合金（不含Zr、RE、Th、Ag）仲裁方

9、法，“方法三”為錳含量在0.0005%～0.0100%的原生鎂錠仲裁方法。</p><p>　　本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。</p><p>　　本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC243）歸口。</p><p>　　本部分負(fù)責(zé)起草單位：中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、中國有色金屬工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)計(jì)量質(zhì)量研究所。</p><p>

10、　　本部分參加起草單位：中國鋁業(yè)股份有限公司鄭州研究院、洛陽銅加工集團(tuán)有限責(zé)任公司。</p><p>　　本部分方法一主要起草人：XXX、XXX、夏慶珠、王惠、劉愛菊。</p><p>　　本部分方法二主要起草人：XXX、XXX、夏慶珠、王惠。</p><p>　　本部分方法三主要起草人：郭永恒、劉戰(zhàn)偉、趙春芳、楊曉麗、姚巧萍、閻國慶。</p><

11、;p>　　本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：</p><p>　　—GB/T 13748.2—1992、GB/T 13748.4—2005。</p><p>　　鎂及鎂合金化學(xué)分析方法</p><p><b>　　錳含量的測定</b></p><p><b>　　高碘酸鹽分光光度法</b>

12、</p><p><b>　　方法一</b></p><p><b>　　1 范圍</b></p><p>　　本方法規(guī)定了鎂合金（含Zr、RE、Th和Ag）中錳含量的測定方法。</p><p>　　本方法適用于鎂合金（含Zr、RE、Th和Ag）中錳含量的測定。測定范圍：0.050%～2.70%。

13、</p><p><b>　　2 方法提要</b></p><p>　　試料以硫酸溶解，在氟硼酸及硝酸存在下，用高碘酸鉀將錳（Ⅱ）氧化至錳（Ⅶ）。于分光光度計(jì)波長 545nm處測量其吸光度。</p><p><b>　　3 試劑</b></p><p>　　3.1 高碘酸鉀。</p>

14、;<p>　　3.2 硝酸（ρ1.40g/mL）：煮沸3min～5min或通入二氧化碳?xì)饬饕猿サ难趸铩?</p><p>　　3.3 硫酸（1+3）。</p><p>　　3.4 氟硼酸溶液（1+99）：取10mL氟硼酸（40%）用水稀釋至1000mL。</p><p>　　3.5 去還原劑的水：將分析用水加熱煮沸，每升用10mL硫酸（3

15、.3）酸化，加少許高碘酸鉀（3.1），繼續(xù)煮沸約10min，冷卻。 </p><p>　　3.6 亞硝酸鈉溶液（20g/L）：用時(shí)現(xiàn)配。</p><p>　　3.7 錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按3.7.1或3.7.2制備。</p><p>　　3.7.1 取適量電解錳[ω（Mn）≥99.9%]置于盛有60mL～80mL硫酸（3.3）和約100mL水的燒杯中，搖動(dòng)數(shù)分鐘，

16、棄去酸溶液，以水洗滌數(shù)次，再用丙酮清洗1～2次。在100℃恒溫箱中烘干約2min，置于干燥器中冷卻。然后稱取1.0000g電解錳于400mL高形燒杯中，加40mL硫酸（3.3）溶解。加約80mL水煮沸數(shù)分鐘，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。</p><p>　　3.7.2 稱取2.877g高錳酸鉀置于400mL高形燒杯中，用約200mL水溶解，加入40mL硫酸（3.

17、3）、適量亞硫酸鈉或過氧化氫（ρ1.10g/mL）還原高錳酸，煮沸除去過量的二氧化硫或過氧化氫，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。</p><p>　　3.8 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100µg錳。</p><p><b>　　4 儀器

18、</b></p><p><b>　　分光光度計(jì)。</b></p><p><b>　　5 試樣</b></p><p>　　厚度不大于1mm的碎屑。</p><p><b>　　6 分析步驟</b></p><p><b>　

19、　6.1 試料</b></p><p>　　按表1稱取試樣（5），精確至0.0001g。</p><p><b>　　6.2 測定次數(shù)</b></p><p>　　獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。</p><p><b>　　表1</b></p><p>&l

20、t;b>　　6.3 空白試驗(yàn)</b></p><p>　　于鉑皿中加入20mL硝酸（3.2），蒸發(fā)至干，以少量溫水溶解殘?jiān)?，移?50mL高形燒杯中，用水稀釋至約40mL，加入15mL硫酸（3.3）、5mL氟硼酸（3.4），以水稀釋至約60mL，以下隨同試料(6.1)按6.4.2和6.4.3條進(jìn)行。</p><p><b>　　6.4 測定</b>

21、;</p><p>　　6.4.1 將試料（6.1）置于250mL高形燒杯中，蓋上表皿。按表1慢慢加入硫酸（3.3），待試料溶解完全后，加入20mL硝酸（3.2）、5mL氟硼酸（3.4），以水稀釋至60mL。 </p><p>　　當(dāng)錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.50%時(shí)，將溶解完全后的試液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。分取10.00mL試液于原燒杯中，加入15mL硫酸（3.3）、

22、20mL硝酸（3.2）、5mL氟硼酸（3.4），以水稀釋至約60mL。</p><p>　　6.4.2 將試液（6.4.1）煮沸1min～2min，稍冷，加入0.5g高碘酸鉀（3.1），繼續(xù)煮沸3min，在近沸下保溫10min，冷卻。移入100mL容量瓶中，用去還原劑的水（3.5）稀釋至刻度，混勻。</p><p>　　6.4.3 移取部分顯色溶液（6.4.2）于1cm吸收池中，向剩余

23、的顯色液中邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液（3.6）至紫色剛好褪去，移取其溶液于另一吸收池中為參比。于分光光度計(jì)波長545nm處測量其吸光度。減去隨同試料的空白試驗(yàn)（6.3）溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的錳量。</p><p>　　6.5 工作曲線的繪制</p><p>　　6.5.1 移取0，1.00，3.00，6.00，9.00，12.00，15.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8）置于一組2

24、50mL高形燒杯中，加入15mL硫酸(3.3)、20mL硝酸(3.2)、5mL氟硼酸(3.4)，以下按6.4.2和6.4.3條進(jìn)行。</p><p>　　6.5.2 減去試劑空白溶液的吸光度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。</p><p>　　7 分析結(jié)果的計(jì)算</p><p>　　按公式（1）計(jì)算錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：</p>&l

25、t;p>　　………………………………(1)</p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　——自工作曲線上查得的錳量，單位為微克（ug）；</p><p>　　——試液總體積，單位為毫升（mL）；</p><p>　　——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；</p><p>　　—

26、—分取試液體積，單位為毫升（mL）。</p><p><b>　　8 精密度</b></p><p><b>　　8.1 重復(fù)性</b></p><p>　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（

27、r）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。</p><p>　　錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%： 0.100 1.00 2.60</p><p>　　重復(fù)性限 r/%： 0.006 0.04 0.06</p><p><b>　　8.2 允許差</b></p><p&g

28、t;　　試驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。</p><p><b>　　表2</b></p><p>　　9 質(zhì)量保證與控制</p><p>　　分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時(shí)應(yīng)找出原因，糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。</p><p>&l

29、t;b>　　方法二</b></p><p><b>　　10 范圍</b></p><p>　　本方法規(guī)定了鎂及鎂合金（不含Zr、RE、Th、Ag）中錳含量的測定方法。</p><p>　　本方法適用于鎂及鎂合金（不含Zr、RE、Th、Ag）中錳含量的測定。測定范圍：0.010%～0.800%。</p><

30、;p><b>　　11 方法提要</b></p><p>　　試料以硫酸溶解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高碘酸鉀將錳（Ⅱ）氧化到錳（Ⅶ）。于分光光度計(jì)波長525nm處測量其吸光度。</p><p><b>　　12 試劑 </b></p><p>　　12.1 高碘酸鉀。 </p><p&g

31、t;　　12.2 硝酸（ρ1.40g/mL）：將硝酸煮沸3min～5min或通二氧化碳?xì)饬饕猿サ难趸铩?lt;/p><p>　　12.3 磷酸（ρ1.71g/mL）。</p><p>　　12.4 氫氟酸（ρ1.14g/mL）。</p><p>　　12.5 硫酸（1+3）。</p><p>　　12.6 亞硝酸鈉溶液（20g/L

32、）：用時(shí)現(xiàn)配。</p><p>　　12.7 去還原劑的水：將分析用水加熱煮沸，每升用10mL硫酸（12.5）酸化，加少許高碘酸鉀（12.1），繼續(xù)煮沸約10min，冷卻。</p><p>　　12.8 錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按12.8.1或12.8.2制備。</p><p>　　12.8.1 取適量電解錳[ω（Mn）≥99.9%]置于盛有60mL～80mL硫酸（1

33、2.5）和約100mL水的燒杯中，搖動(dòng)數(shù)分鐘，棄去酸溶液，以水洗滌數(shù)次，再用丙酮清洗1～2次。在100℃恒溫箱中烘干約2min，置于干燥器中冷卻。然后稱取1.0000g電解錳于400mL高形燒杯中，加入40mL硫酸（12.5）溶解，加入約80mL水煮沸數(shù)分鐘，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。</p><p>　　12.8.2 稱取2.877g高錳酸鉀置于400mL高

34、形燒杯中，用約200mL水溶解。加入40mL硫酸（12.5）、適量亞硫酸鈉或過氧化氫（ρ1.10g/mL）還原高錳酸，煮沸除去過量的二氧化硫或過氧化氫，冷卻。移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。</p><p>　　12.9 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取100.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（12.8）于1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100µg錳。</

35、p><p><b>　　13 儀器</b></p><p><b>　　分光光度計(jì)。</b></p><p><b>　　14 試樣 </b></p><p>　　厚度不大于1mm的碎屑。</p><p><b>　　15 分析步驟</

36、b></p><p><b>　　15.1 試料</b></p><p>　　按表3稱取試樣（14），精確至0.0001g。</p><p><b>　　表3</b></p><p>　　15.2 測定次數(shù)</p><p>　　獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。<

37、;/p><p>　　15.3 空白試驗(yàn)</p><p>　　15.3.1 錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.010%～0.050%時(shí)，與鉑皿中加入25mL硝酸（12.2）和5mL硫酸（12.5），蒸發(fā)至干，以少量溫水溶解殘?jiān)?。移?50mL高形燒杯中，用水稀釋至約40mL，加入20mL硫酸（12.5）、5mL磷酸（12.3）和2～3滴氫氟酸（12.4），以下隨同試料（15.1）按15.4.3及15.4.4

38、條進(jìn)行。</p><p>　　15.3.2 錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.050%～0.400%時(shí)，于鉑皿中加入25mL硝酸（12.2），蒸發(fā)至干，用少量溫水溶解殘?jiān)?。移?50mL高形燒杯中，用水稀釋體積約為40mL，加入20mL硫酸（12.5）、5mL磷酸（12.3）</p><p>　　和2～3滴氫氟酸（12.4），以下隨同試料（15.1）按15.4.3及15.4.4條進(jìn)行。</p&g

39、t;<p>　　15.3.3 錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.400%～0.800%時(shí)，于鉑皿中加入25mL硝酸（12.2），蒸發(fā)至干，用少量溫水溶解殘?jiān)?，加?mL硫酸（12.5），移入100mL容量瓶中，冷卻。以水稀釋至刻度，混勻。移取20.00mL試液于250mL高形燒杯中，用水稀釋體積約為40mL，加入15mL硫酸（12.5）、3mL硝酸（12.2）、5mL磷酸（12.3）和2～3滴氫氟酸（12.4），以下隨同試料（15.1

40、）按15.4.3及15.4.4條進(jìn)行。</p><p><b>　　15.4 測定</b></p><p>　　15.4.1 將試料（15.1）置于250mL高形燒杯中，蓋上表皿，加入10mL水，然后按表3慢慢加入硫酸（12.5），待反應(yīng)完全后，按表3加入硝酸（12.2）和2～3滴氫氟酸（12.4），煮沸數(shù)分鐘，取下，冷卻。</p><p>

41、;　　錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.400%～0.800%時(shí)，將上述試液移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。移取20.00mL試液于250mL高形燒杯中，加入15mL硫酸（12.5）、25mL硝酸（12.2）。</p><p>　　15.4.2 將試液（15.4.1）用水稀釋至約60mL，加入5mL磷酸（12.3）。</p><p>　　15.4.3 煮沸溶液，加入0.5g高碘酸鉀（1

42、2.1），煮沸3min，在近沸下保溫15min ，冷卻。移入100mL容量瓶中，用去還原劑的水（12.7）稀釋至刻度，混勻。</p><p>　　15.4.4 移取部分顯色溶液（15.4.3）于1cm～3cm吸收池中，向剩余的顯色液中邊搖動(dòng)邊滴加亞硝酸鈉溶液（12.6）至紫色剛好褪去。移取其溶液于另一吸收池中為參比，于分光光度計(jì)波長525nm處測量其吸光度。</p><p>　　15.4

43、.5 減去隨同試料的空白試驗(yàn)溶液（15.3）的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的錳量。</p><p>　　15.5 工作曲線的繪制</p><p>　　15.5.1 移取0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.9）和0，1.00，2.00，10.00，15.00，20.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.9），分別置于兩組250mL高形燒杯中，用水稀釋至約20m

44、L，加入15mL硫酸（12.5）、25mL硝酸（12.2）、5mL磷酸（12.3），以下按15.4.3及15.4.4條進(jìn)行。</p><p>　　15.5.2 減去試劑空白溶液的吸光度，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，分別繪制錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.010%～0.050%和＞0.050%～0.800%的兩條工作曲線。</p><p>　　16 分析結(jié)果的計(jì)算</p><p&

45、gt;　　按公式（2）計(jì)算錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：</p><p>　　…………………………………(2)</p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　——自工作曲線上查得的錳量，單位為微克（ug）；</p><p>　　——試液總體積，單位為毫升（mL）；</p><p>　　——

46、試料的質(zhì)量，單位為克（g）；</p><p>　　——分取試液體積，單位為毫升（mL）。</p><p><b>　　17 精密度</b></p><p><b>　　17.1 重復(fù)性</b></p><p>　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)

47、果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）情況不超過5%。重復(fù)性限（r）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。</p><p>　　錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%： 0.010 0.10 0.70</p><p>　　重復(fù)性限 r/%： 0.001 0.01 0.02</p><p>　　17.2 允

48、許差 </p><p>　　實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表4所列允許差。</p><p><b>　　表4</b></p><p>　　18 質(zhì)量保證與控制</p><p>　　分析時(shí)，用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品進(jìn)行校核，或每年至少用標(biāo)準(zhǔn)樣品或控制樣品對分析方法校核一次。當(dāng)過程失控時(shí)應(yīng)找出原因,糾正錯(cuò)誤后，重新進(jìn)行校核。

49、</p><p><b>　　方法三</b></p><p><b>　　19 范圍</b></p><p>　　本方法規(guī)定了原生鎂錠中錳含量的測定方法。</p><p>　　本方法適用于原生鎂錠中錳含量的測定。測定范圍：0.0005%～0.0100%。</p><p>&

50、lt;b>　　20 方法提要</b></p><p>　　試料以硫酸溶解，硝酸氧化，在磷酸存在下，用高碘酸鉀將錳（Ⅱ）氧化至錳（Ⅶ）。于分光光度計(jì)波長525nm處，測量其吸光度。</p><p><b>　　21 試劑</b></p><p>　　21.1 硝酸（ρ1.40g/L）。</p><p&g

51、t;　　21.2 磷酸（ρ1.71g/L）。</p><p>　　21.3 硫酸（1+3）。</p><p>　　21.4 高碘酸鉀溶液（50g/L）：稱取25.0g高碘酸鉀于500mL燒杯中，加入400mL水，加熱溶解后，加入100mL硝酸（21.1）。</p><p>　　21.5 亞硝酸鈉溶液（5g/L）：用時(shí)現(xiàn)配。</p><p&

52、gt;　　21.6 去還原劑的水：將分析用水加熱煮沸，每升用10mL硫酸（21.3）酸化，加少許高碘酸鉀，繼續(xù)煮沸10min，冷卻。</p><p>　　21.7 錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錳【預(yù)先將適量電解錳[ω（Mn）≥99.9%]置于盛有60mL～80mL硫酸（21.3）和100mL水的燒杯中，搖動(dòng)數(shù)分鐘，棄去酸液，以水洗滌數(shù)次，再用丙酮洗1～2次，于100℃恒溫箱中烘干約2min， 置于干

53、燥器中冷卻。】于400mL燒杯中，加入40mL硫酸（21.3）溶解，加入80mL水煮沸數(shù)分鐘，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg錳。</p><p>　　21.8 錳標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（21.7）于500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含20μg錳。</p><p><b>　　22 儀器</

54、b></p><p><b>　　分光光度計(jì)。</b></p><p><b>　　23 試樣</b></p><p>　　厚度不大于1mm的碎屑。</p><p><b>　　24 分析步驟</b></p><p><b>　　24

55、.1 試料</b></p><p>　　稱取2g試樣（23），精確至0.0001g。</p><p><b>　　24.2 測定次數(shù)</b></p><p>　　獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。</p><p>　　24.3 空白試驗(yàn)</p><p>　　隨同試料（24.1）做空白試

56、驗(yàn)。</p><p><b>　　24.4 測定</b></p><p>　　24.4.1 將試料（24.1）置于250mL燒杯中，加入30mL硫酸（21.3），待試料溶解完全后，以少量的水洗杯壁，加入5mL硝酸（21.1），1mL磷酸（21.2），混勻，加水使體積約50mL。</p><p>　　24.4.2 將試液（24.4.1）置于電

57、爐上加熱至沸，取下，加入10mL高碘酸鉀溶液(21.4)，繼續(xù)加熱至沸，待溶液顯紫紅色后低溫煮沸20min【其間不斷吹入去還原劑的水（21.6），使體積保持一致并小于50mL】，在電爐上保溫10min，取下冷卻，移入50mL容量瓶中，用去還原劑的水（21.6）稀釋至刻度，混勻。</p><p>　　24.4.3 移取部分顯色液（24.4.2）于5cm吸收池中，向剩余的顯色液中邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶液（21.5）使

58、紫色剛好褪去，取其溶液于另一個(gè)吸收池中為參比，于分光光度計(jì)波長525nm處測量其吸光度。</p><p>　　24.4.4 將所測得試液的吸光度，減去試劑空白試驗(yàn)（24.3）溶液的吸光度后，從工作曲線上查的相應(yīng)的錳量。</p><p>　　24.5 工作曲線的繪制</p><p>　　24.5.1 移取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.

59、00mL錳標(biāo)準(zhǔn)溶液（21.8）于250mL燒杯中，加入10mL硫酸（21.3），加入5mL硝酸（21.1），加入1mL磷酸（21.2），混勻，加水使體積約50mL。以下按24.4.2～24.4.3條進(jìn)行。</p><p>　　24.5.2 將測得系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，減去試劑空白溶液的吸光度后，以錳量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。</p><p>　　25 分析結(jié)果的計(jì)算<

60、;/p><p>　　按式（3）計(jì)算錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）：</p><p>　　………………………………………(3)</p><p><b>　　式中：</b></p><p>　　——自工作曲線上查得的錳量，單位為微克（ug）；</p><p>　　——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。</p>

61、<p><b>　　26 精密度</b></p><p><b>　　26.1 重復(fù)性</b></p><p>　　在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r)，超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。</p>

62、<p>　　錳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%： 0.0025 0.0050 0.0075</p><p>　　重復(fù)性限 r/%： 0.0003 0.0006 0.0010</p><p><b>　　26.2 允許差 </b></p><p>　　實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值