土壤中咪唑乙煙酸除草劑的分析方法及環(huán)境行為的研究.pdf

1、咪唑乙煙酸除草劑是側(cè)鏈氨基酸合成抑制劑，對(duì)大豆田和其他豆科植物田的禾本科雜草和某些闊葉雜草有優(yōu)異的防除效果。它是咪唑啉酮類除草劑開發(fā)應(yīng)用最早的品種，也是應(yīng)用最廣泛的品種。自咪唑乙煙酸國(guó)內(nèi)產(chǎn)品問世以來，因其價(jià)格低廉，除草效果良好，用量迅速增長(zhǎng)。由于大面積長(zhǎng)期使用，并且咪唑乙煙酸在土壤中殘留時(shí)間較長(zhǎng)，因此對(duì)后茬作物經(jīng)常造成藥害問題。對(duì)此，本文以咪唑乙煙酸除草劑為研究對(duì)象，采用加速溶劑萃取-高效液相色譜法測(cè)定土壤中咪唑乙煙酸的殘留，研究了咪唑

2、乙煙酸在土壤中的吸附行為以及土壤理化性質(zhì)對(duì)吸附的影響，并對(duì)咪唑乙煙酸在土壤中的降解規(guī)律進(jìn)行了初步探討，為了解除草劑在土壤中的歸趨、預(yù)測(cè)其在土壤中的潛在污染趨勢(shì)提供有益的參考。本研究所獲主要結(jié)果如下： (1) 建立了加速溶劑萃?。咝б合嗌V法(ASE-HPLC)測(cè)定土壤中咪唑乙煙酸殘留的分析方法。實(shí)驗(yàn)對(duì)加速溶劑萃取法的溶劑、溫度、壓力等影響因素進(jìn)行了優(yōu)化，并與振蕩提取進(jìn)行了比較。優(yōu)化的萃取條件為：以甲醇/冰乙酸(5∶1，V/V

3、)作提取劑，在溫度50℃、壓力9MPa下靜態(tài)萃取10min，提取物用配備二極管陣列檢測(cè)器的高效液相色譜進(jìn)行檢測(cè)。色譜柱為ODS柱，流動(dòng)相為甲醇+水+冰乙酸(50∶46∶4，V/V)，流量：1mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)：254nm，柱箱溫度：38℃，進(jìn)樣量：20μL。結(jié)果表明：加速溶劑萃取法的回收率高于振蕩提取的回收率，在優(yōu)化條件下測(cè)得1μg/g和10μg/g加標(biāo)土壤樣品的回收率分別為90﹪和86﹪，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為4.1﹪和4.5﹪，檢出

4、限可達(dá)0.006μg/g。 (2) 研究了咪唑乙煙酸除草劑在土壤中的吸附行為以及土壤理化性質(zhì)對(duì)吸附的影響。實(shí)驗(yàn)選取山東省6種代表性土壤：棕壤、褐土、潮土、砂姜黑土、水稻土和鹽堿土，采用批量平衡法，先確定了達(dá)到吸附平衡的振蕩時(shí)間，然后探討了6種土壤對(duì)咪唑乙煙酸吸附的影響。結(jié)果表明：6種土壤對(duì)咪唑乙煙酸吸附能力的大小依次為：水稻土>棕壤>鹽堿土>砂姜黑土>潮土>褐土：咪唑乙煙酸在土壤中的吸附特性與土壤理化性質(zhì)有關(guān)；吸附等溫線符合F

5、reundlich方程，經(jīng)相關(guān)性研究發(fā)現(xiàn)其吸附常數(shù)膨與土壤pH值、陽離子交換濃度負(fù)相關(guān)，與土壤有機(jī)質(zhì)含量正相關(guān)。 (3) 對(duì)咪唑乙煙酸在不同類型土壤中以及不同外界條件下的降解規(guī)律進(jìn)行了初步探討。實(shí)驗(yàn)以山東省具有代表性的4種土壤：棕壤、褐土、潮土和鹽堿土為材料，采用室內(nèi)培養(yǎng)方法，研究了咪唑乙煙酸在不同土壤中的降解規(guī)律，并考察了土壤微生物量和含水量對(duì)降解速率的影響；同時(shí)還進(jìn)行了室外大豆植株生長(zhǎng)過程中咪唑乙煙酸在土壤中的降解試驗(yàn)。結(jié)

6、果表明：咪唑乙煙酸在土壤中的降解動(dòng)態(tài)符合一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程(C=C<,0e><'-kt>)，不同種類土壤中的降解速率不同，在鹽堿土中降解最快，半衰期最短，僅為30.2天；其次是潮土和褐土，其降解半衰期分別為51.4和59.2天；棕壤中最慢，半衰期長(zhǎng)達(dá)81.4天。此外，咪唑乙煙酸在土壤中的降解受微生物和含水量的影響，微生物越多、含水量越高，其降解越快，半衰期越短。咪唑乙煙酸在室外土壤中的降解速率明顯大于在室內(nèi)培養(yǎng)土壤中的降解速率，其在室外