除草劑乙草胺新工藝.pdf

1、乙草胺是當今世界使用量最大的除草劑之一，目前國內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)均采用氯甲基乙醚間歇法合成，該法生產(chǎn)的產(chǎn)品同國外生產(chǎn)的乙草胺相比，無論是合成總收率還是原藥的質(zhì)量都遠遠落后于國外。合成總收率(以2-甲基-6-乙基苯胺計)國內(nèi)為85～90％，而國外可達91％以上。國內(nèi)生產(chǎn)的乙草胺原藥中含雜質(zhì)較多，產(chǎn)品的純度只有90％，而國外生產(chǎn)的乙草胺原藥含量可達95％以上。由于有較多的雜質(zhì)帶入，使用時對作物易產(chǎn)生藥害，同時國內(nèi)目前的生產(chǎn)工藝產(chǎn)生的廢水量較大，在全

2、球環(huán)境保護力度日益加強的今天，該老工藝受到了嚴峻的挑戰(zhàn)。 本論文采用新工藝對乙草胺進行合成，首先將多聚甲醛用乙醇解聚形成均相液體，在二甲苯為共沸試劑下，2-甲基-6-乙基苯胺與該均相液體中的甲醛反應，真空蒸出反應生成的水得到2-甲基-6-乙基甲亞胺，再與氯乙酰氯反應得到2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺。然后再使2’-甲基-6’-乙基-N(氯甲基)-2-氯乙酰苯胺與無水乙醇在50℃反應，用氨氣中和生成的氯化氫，

3、經(jīng)過過濾、洗滌、蒸出溶劑等處理過程后，得到的乙草胺產(chǎn)品純度可達到95％以上，總收率可達92％。采用該新工藝生產(chǎn)乙草胺的同時還可聯(lián)產(chǎn)氯化銨副產(chǎn)品。 本論文對影響各步反應的因素進行了剖析，對各步反應條件進行了優(yōu)化，同時也對相關的化合物進行了GC-MS、LC-MS、1H-NMR、13C-NMR確定。 在小試的基礎上對該新工藝進行中試規(guī)模放大實驗，本論文對中試過程中遇到的問題進行了論證分析并逐步對設備加以改進。采用塔式反應器進行