水體中酰胺類除草劑檢測方法的研究.pdf

1、隨著食品安全問題事件頻發(fā)，農(nóng)藥殘留超標(biāo)甚至農(nóng)藥中毒狀況屢見不鮮，消費者對食品質(zhì)量安全問題越來越重視。樣品的前處理技術(shù)和建立有效的方法是農(nóng)藥殘留檢測中的兩大關(guān)鍵步驟。傳統(tǒng)的酰胺類除草劑的樣品前處理方法存在成本高、檢出限高、環(huán)境污染大等的缺點，本研究針對此問題進行了研究和改進。
　　本論文一共分為三個部分。
　　第一部分：對近年來關(guān)于農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法的應(yīng)用進行了綜述。
　　第二部分：關(guān)于LC-MS/MS和雙水相條件

2、優(yōu)化的探究，為建立有效可行的實驗方法作為基礎(chǔ)。實驗過程中我們發(fā)現(xiàn)加入少量的甲酸不僅可以有效地改善峰形，同時也能提高響應(yīng)值。甲草胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP60V、氣簾氣CUR30、離子源溫度TEM650℃、碰撞氣CAD8、霧化氣 GS160、輔助氣 GS265、電噴霧電壓 IS5000V；碰撞氣為氮氣；定量離子對 m/z270.100/238.100，碰撞電壓15.000V；定性離子對m/z270.100/162.100，碰撞電壓27.

3、000V。乙草胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP120V、氣簾氣CUR15、離子源溫度TEM450℃、碰撞氣CAD11、霧化氣GS150、輔助氣GS250、電噴霧電壓IS5000V；碰撞氣為氮氣；定量離子對m/z270.100/224.000，碰撞電壓25.000V；定性離子對m/z270.100/148.200，碰撞電壓19.000V。異丙甲草胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP55V、氣簾氣CUR10、離子源溫度TEM600℃、碰撞氣CAD5、霧

4、化氣GS165、輔助氣GS260、電噴霧電壓IS5500V。碰撞氣為氮氣。定量離子對m/z284.200/252.100，碰撞電壓20.000V。定性離子對m/z284.200/176.400，碰撞電壓35.000V。氟酰胺FIA參數(shù)為：去簇電壓DP120V、氣簾氣CUR20、離子源溫度TEM450℃、碰撞氣CAD7.0、霧化氣GS145、輔助氣GS245、電噴霧電壓IS5500V。碰撞氣為氮氣。定量離子對m/z324.200/262.

5、000，碰撞電壓25.000V。定性離子對m/z324.200/282.300，碰撞電壓19.000V。在本實驗室前期研究的基礎(chǔ)上確立硫酸銨作為雙水相體系中的無機鹽，研究得到上相與總體積之比為1:10時，萃取效率最高。
　　第三部分：在確定了乙腈-無機鹽-水雙水相萃取的最優(yōu)條件后，建立酰胺類除草劑的檢測方法，從線性范圍、檢出限、定量限、精密度、回收率等幾個方面驗證方法的可行性。甲草胺檢出限為0.027μg/L，在0.027~100

6、μg/L之間有良好的線性關(guān)系。乙草胺檢出限為0.028μg/L，在0.028~100μg/L之間有良好的線性關(guān)系。異丙甲草胺檢出限為0.0056μg/L，在0.027~100μg/L之間有良好的線性關(guān)系。氟酰胺檢出限為0.027μg/L，在0.027~100μg/L之間有良好的線性關(guān)系。在對幾種酰胺類除草劑進行方法學(xué)評價后，利用質(zhì)譜的多種物質(zhì)同時檢測的特性（MRM），對四種酰胺類物質(zhì)同時進行測定。實驗研究的四種酰胺類物質(zhì)極性相似，LC-