過(guò)氧化氫的檢測(cè)新方法研究.pdf

1、第一章：離子選擇性電極法測(cè)定水樣中H2O2的研究及應(yīng)用。
　　第一節(jié)：實(shí)驗(yàn)研究了KI–H2O2–Fe2+–MV氧化還原–締合反應(yīng)體系的電位分析法特征。在pH4.8的HAc–NaAc緩沖溶液中和PVA存在的條件下,在Fe2+的催化作用下，H2O2能定量產(chǎn)生羥自由基，而·OH能快速氧化過(guò)量的I–并生成I3–，I3–與甲基紫結(jié)合而形成締合物微粒，導(dǎo)致自由的MV+濃度減小，采用自制的甲基紫選擇電極通過(guò)測(cè)定電極電位變化來(lái)跟蹤反應(yīng)前后溶液中自

2、由的MV+濃度變化。根據(jù)電極電位的變化值ΔE與H2O2的濃度的對(duì)數(shù)值之間有線性關(guān)系，建立了一種新離子選擇電極電位法，用于快速測(cè)定飲用水樣中H2O2的含量。
　　實(shí)驗(yàn)表明，在優(yōu)化的條件下，電池電動(dòng)勢(shì)的變化值ΔE與H2O2的濃度的對(duì)數(shù)值的濃度線性范圍為0.068~0.816μg/mL H2O2，線性回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9976，方法的檢出限為0.02μg/mL，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD<4.3％。該方法在室溫下進(jìn)行操作方便，具有較高的靈

3、敏性和選擇性。實(shí)驗(yàn)中用于測(cè)定水中H2O2的含量，結(jié)果滿意。樣品加標(biāo)回收率為96.7%~104.5%。
　　第二節(jié)：用自制的孔雀石綠選擇電極（為工作電極）與飽和甘汞電極（為參比電極）組成原電池，通過(guò)測(cè)定KI–H2O2–Fe2+–MG氧化還原–締合反應(yīng)溶液的電極電位，跟蹤反應(yīng)溶液中自由的MG+的濃度變化。研究體系的電極電位變化規(guī)律，在優(yōu)化條件下，確定了電極電位變化值ΔE與H2O2的含量的關(guān)系，從而建立了一種新的測(cè)定H2O2含量的離子選

4、擇電極電位法。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在優(yōu)化的條件下，反應(yīng)溶液的電池電動(dòng)勢(shì)改變值ΔE與H2O2濃度的對(duì)數(shù)值在0.068~1.02μg/mL H2O2濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9973。該方法的檢出限為0.02μg/mL，新建立的方法用于對(duì)飲用水樣中H2O2的定量測(cè)定，結(jié)果令人滿意。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.81%~4.23%,樣品加標(biāo)回收率為97.2%~104.3%。
　　第二章：測(cè)定H2O2的新的共振光散射體

5、系的研究及應(yīng)用。
　　第一節(jié)：篩選出KI–H2O2–Fe2+–CV氧化還原–締合反應(yīng)體系，研究了該體系在反應(yīng)前后的共振光散射光譜學(xué)特性。在pH5.2 HAc–NaAc緩沖溶液中和PVA存在的條件下，H2O2在Fe2+的催化作用下生成的羥自由基，·OH快速氧化I–并生成I3–，而I3–又與帶正電荷的CV+形成締合物微粒，導(dǎo)致體系溶液的RRS明顯增強(qiáng)。體系的RRS強(qiáng)度增加值ΔI正比于溶液中H2O2的含量，由此建立了一種新共振光散射法用

6、于測(cè)定飲用水樣中 H2O2的含量。
　　實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在優(yōu)化的條件下，溶液的共振光散射強(qiáng)度改變值ΔI與H2O2濃度在0.017~0.714μg/mL范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，回歸方程的相關(guān)系數(shù)為0.9993。方法檢出限5.10×10-3μg/mL，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.1%~3.5%。新建共振光散射法實(shí)驗(yàn)中已用于對(duì)飲用水樣中H2O2的定量測(cè)定，結(jié)果令人滿意，樣品加標(biāo)回收率為96.1%~102%。
　　第二節(jié)：實(shí)驗(yàn)研究了KI–

7、H2O2–Fe2+–MV氧化還原–締合反應(yīng)新體系的共振光散射特征。在pH4.8的HAc-NaAc緩沖溶液中，H2O2在Fe2+的催化作用下產(chǎn)生羥自由基（·OH），·OH氧化過(guò)量的I–并生成I3-，I3-與甲基紫正離子（MV+）形成離子締合物，導(dǎo)致反應(yīng)溶液共振光散射強(qiáng)度明顯增大，最大散射峰在568.0nm處，此波長(zhǎng)下共振光散射強(qiáng)度的改變值ΔI與溶液中H2O2的含量成正比。由此建立了一種新的共振光散射法用于測(cè)定水樣中H2O2的含量。