雙氧水中過氧化氫的測定

1、實驗十四過氧化氫含量的測定—高錳酸鉀法【目的要求目的要求】1.掌握高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法。2.學(xué)習(xí)高錳酸鉀法測定過氧化氫含量的方法?！緦嶒炘韺嶒炘怼縃2O2是醫(yī)藥、衛(wèi)生行業(yè)上廣泛使用的消毒劑，它在酸性溶液中能被KMnO4定量氧化而生成氧氣和水，其反應(yīng)如下：5H2O22MnO46H=2Mn28H2O5O2滴定在酸性溶液中進(jìn)行，反應(yīng)時錳的氧化數(shù)由7變到2。開始時反應(yīng)速度慢，滴入的KMnO4溶液褪色緩慢，待Mn2生成后，由于Mn

2、2的催化作用加快了反應(yīng)速度。生物化學(xué)中，也常利用此法間接測定過氧化氫酶的活性。在血液中加入一定量的H2O2，由于過氧化氫酶能使過氧化氫分解，作用完后，在酸性條件下用標(biāo)準(zhǔn)KMnO4溶液滴定剩余的H2O2，就可以了解酶的活性。【儀器試劑儀器試劑】臺秤（0.1g）、天平（0.1mg），試劑瓶（棕色），酸式滴定管（棕色，50cm3），錐形瓶（250cm3），移液管（10cm3、25cm3）；H2SO4（3moldm3），KMnO4(s)，Na2

3、C2O4(sAR.)，雙氧水樣品（工業(yè)）?！緦嶒灢襟E實驗步驟】1.KMnO4溶液（0.02moldm3）的配制稱取1.7g左右的KMnO4放入燒杯中，加水500cm3，使其溶解后，轉(zhuǎn)入棕色試劑瓶中。放置710天后，用玻璃砂芯漏斗過濾。殘渣和沉淀則倒掉。把試劑瓶洗凈，將濾液倒回瓶內(nèi)，待標(biāo)定。2.KMnO4溶液的標(biāo)定精確稱取0.15~0.20g預(yù)先干燥過的Na2C2O4三份，分別置于250cm3錐形瓶中，各加入40cm3蒸餾水和10cm33

4、moldm3H2SO4，水浴上加熱直約7585℃。趁熱用待標(biāo)定的KMnO4溶液進(jìn)行滴定，開始時，滴定速度宜慢，在第一滴KMnO4溶液滴入后，不斷搖動溶液，當(dāng)紫紅色退去后再滴入第二滴。溶液中有Mn2產(chǎn)生后，滴定速度可適當(dāng)加快，近終點時，紫紅色褪去很慢，應(yīng)減慢滴定速度，同時充分搖動溶液。當(dāng)溶液呈現(xiàn)微紅色并在半分鐘不褪色，即為終點。計算KMnO4溶液的濃度。滴定過程要保持溫度不低于滴定過程要保持溫度不低于60℃。3.H2O2含量的測定：用移液

5、管吸取5.00cm3雙氧水樣品（H2O2含量約5%），置于250cm3容量瓶中，加水稀釋至標(biāo)線，混合均勻。1.了解KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定方法；2.熟悉KMnO4與Na2C2O4的反應(yīng)條件，正確判斷滴定終點；3.學(xué)會用高錳酸鉀法測定雙氧水中H2O2的含量的原理和方法。二、實驗原理市售的高錳酸鉀常含有少量雜質(zhì)，如硫酸鹽、氯化物、硝酸鹽及MnO2等，因此不能用精確稱量的高錳酸鉀來直接配制準(zhǔn)確濃度的溶液。KMnO4氧化力強，還易和水中的

6、有機(jī)物、空氣中的塵埃及氨等還原性物質(zhì)作用；KMnO4能自行分解，其分解反應(yīng)如下：4KMnO42H2O=4MnO2↓4KOH3O2↑分解速度隨溶液的pH值而改變。在中性溶液中，分解很慢，但Mn2離子和MnO2能加速KMnO4的分解，見光則分解得更快。由此可見，KMnO4溶液的濃度容易改變，必須正確地配制和保存。正確配制和保存的KMnO4溶液應(yīng)呈中性，不含MnO2，這樣，濃度就比較穩(wěn)定，放置數(shù)月后濃度大約只降低0.5%。但是如果長期使用，仍

7、應(yīng)定期標(biāo)定。標(biāo)定KMnO4溶液的基準(zhǔn)物有As2O3、鐵絲、H2C2O4H2O和Na2C2O4等，其中以Na2C2O4最為常用。Na2C2O4易純制，不易吸濕，性質(zhì)穩(wěn)定。在酸性條件下，用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4的反應(yīng)為：2MnO45C2O4216H＋＝2Mn210CO2↑8H2O上述標(biāo)定反應(yīng)要在酸性介質(zhì)、溶液預(yù)熱至75~85℃在Mn2催化的條件下進(jìn)行。滴定開始時，反應(yīng)很慢，KMnO4溶液必須逐滴加入，如果滴加過快，KMnO4在熱溶液中

8、能部分分解而在造成誤差。4KMnO46H2SO4=2K2SO44MnSO46H2O5O2在滴定過程中，由于溶液中逐漸有Mn2的生成，使反應(yīng)速度逐漸加快，所以，滴定速度可稍加快些。由于KMnO4溶液本身有顏色，滴定時，溶液中有稍微過量的KMnO4，即顯粉紅色，故不需另加指示劑。結(jié)晶的Na2S2O3.5H2O，一般均含有少量的S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3、NaCl等雜質(zhì)，且易風(fēng)化和潮解，因此Na2S2O3不能直接稱量來配制標(biāo)

9、準(zhǔn)溶液，應(yīng)采用標(biāo)定法配制。Na2S2O3溶液不夠穩(wěn)定，容易分解。水中的CO2、細(xì)菌和光照都能使其分解，水中的O2也能使其氧化，故配制Na2S2O3溶液時，需要使用新煮沸（為了除去水中的CO2和O2和殺死微生物）并冷卻了的蒸餾水，并加入少量Na2CO3（0.02%）使溶液呈弱堿性，以抑制細(xì)菌的生長（有時還添加少量HgI2）；貯于棕色瓶中，放置幾天后再進(jìn)行標(biāo)定，且不宜久置，使用一段時間后需要重新標(biāo)定。如果發(fā)現(xiàn)溶液變渾或析出硫，就應(yīng)該過濾再標(biāo)

10、定，或者另外配制。標(biāo)定Na2S2O3溶液的基準(zhǔn)物質(zhì)有：純I2、KIO3、KBrO3、純銅等，這些物質(zhì)除純I2外，均能與KI反應(yīng)而析出I2，析出的I2用Na2S2O3溶液滴定，這種標(biāo)定方法是間接碘量法的應(yīng)用。在上述幾種基準(zhǔn)物質(zhì)中，以使用K2Cr2O7作基準(zhǔn)物為最方便。該法以淀粉為指示劑，用間接碘量法標(biāo)定Na2S2O3溶液。因為K2Cr2O7與Na2S2O3的反應(yīng)產(chǎn)物有多種，不能按確定的反應(yīng)式進(jìn)行，故不能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O