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文檔簡介
1、重金屬檢測方法總則重金屬檢測方法總則一、方法概要一、方法概要本方法總則敘述于各種不同基質(zhì)中的重金屬待測物分析檢測之一般通則。本總則對整體分析程序中的采樣與保存、樣品消化或制備、及特定重金屬成份的分析步驟等分別予以敘述。分析員需依據(jù)本總則中的各項步驟、及由待測樣品所得到的信息,組合成一個適用的完整分析方法。本總則中敘述分析方法的一般選擇原則、各分析方法的基本背景數(shù)據(jù)、及選擇一整體的分析方法時,必須考慮的重點(diǎn)事項。重金屬檢測之相關(guān)名詞定義如
2、下:(一)最佳濃度范圍(Optimumconcentrationrange):以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時,需將顯示器的尺度放大而予降低,使范圍向下延伸;高于上限濃度時,需作線性校正。此濃度范圍隨儀器的靈敏度及所使用的操作條件不同而異。(二)靈敏度(Sensitivity)1.原子吸收光譜法(AtomicAbsptionAA):以能產(chǎn)生1%吸光度之每公升溶液中所含金屬的毫克數(shù)表示之。2.感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜法(Induc
3、tivelyCoupledPlasmaICP):以發(fā)射光的強(qiáng)度與濃度的函數(shù)關(guān)系,所建立的檢量線之斜率表示之。(三)方法偵測極限(MethoddetectionlimitMDL):于99%可信度,物質(zhì)可被偵測并報告之大于0的最低濃度。方法偵測極限系將內(nèi)含待測物的某特定基質(zhì)的樣品,經(jīng)過樣品制備的前處理步驟后,進(jìn)行分析而得者。(四)總可回收金屬(Totalrecoverablemetals):將未過濾的樣品,以熱的稀無機(jī)酸處理后,經(jīng)分析所得之
4、金屬濃度。(五)溶解金屬(Dissolvedmetals):將樣品以0.45μm濾膜過濾后,中華民國89年1月3日(89)環(huán)署檢字第00005號公告自中華民國89年4月3日起實(shí)施NIEAM103.00C中華民國九十一年三月五日環(huán)署檢字第0910014627號公告修正為NIEAM103.01C本總則敘述各種不同基質(zhì)樣品之消化、處理及測試之方法,以提供重金屬檢測的參考依據(jù)。詳細(xì)之處理步驟參考各特定的檢測方法。三、干擾三、干擾執(zhí)行微量金屬檢測
5、時,容器會導(dǎo)入正或負(fù)的偏差。經(jīng)由容器接口的滲出或溶離產(chǎn)生的污染,將造成正誤差;另亦可能因吸附現(xiàn)象而降低待測物的濃度,而造成負(fù)誤差。因此對樣品采集和前處理步驟需特別注意。下述之清洗程序,足以降低因容器所導(dǎo)入的污染,不論是硼硅玻璃,聚乙烯(PE),聚丙烯(PP),或鐵氟龍等材質(zhì)容器皆同,先以清潔劑清洗,接著以自來水洗滌,接著以1:1硝酸淋洗,再以自來水沖洗,接著以1:1鹽酸清洗,再以自來水沖洗,最后以試劑水洗凈。(注1)四、設(shè)備四、設(shè)備(一
6、)樣品消化制備之設(shè)備:參見各特定檢測方法中有關(guān)需用設(shè)備之規(guī)定。(二)原子吸收光譜儀:詳見「原子吸收光譜法」設(shè)備之規(guī)定。(三)感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜儀:詳見「感應(yīng)耦合電漿原子發(fā)射光譜法通則(NIEAM104.00T)」設(shè)備之規(guī)定。(四)分光光度計或其它類似之儀器:詳見各特定檢測方法中有關(guān)需用設(shè)備之規(guī)定。五、試劑五、試劑(一)參見各特定檢測方法中有關(guān)需用試劑的敘述。(二)試劑水:為避免蒸餾器或滲透膜污染,通常由自來水先經(jīng)過初濾及去離子樹脂
7、處理,再經(jīng)全套玻璃蒸餾器處理或逆滲透膜處理。試劑水之規(guī)格詳如注2。各方法中所使用的試劑之毒性或致癌性尚未確認(rèn),但每一種化合物皆應(yīng)被視為具有潛在健康危害性,因此,盡可能將暴露在各化合物的機(jī)會降至最低,實(shí)驗(yàn)室需將各方法中所使用的化合物,依勞工安全衛(wèi)生及作業(yè)場所相關(guān)規(guī)定建立安全處理規(guī)范檔案,供分析員使用,并提供物質(zhì)安全數(shù)據(jù)表給每一相關(guān)的分析人員參考。有關(guān)實(shí)驗(yàn)室安全的其它參考數(shù)據(jù),請參見參考數(shù)據(jù)(二)至(五)。六、采樣與保存六、采樣與保存(一)
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