實驗十六 阿斯匹林的制備

1、實驗實驗十六十六阿斯匹林的制阿斯匹林的制備（4學時）一、一、實驗實驗目的目的1學習用乙酸酐作酰基化試劑?；畻钏嶂埔阴Ｋ畻钏岬孽セ椒?。2鞏固重結(jié)晶、熔點測定、抽濾等基本操作。3了解乙酰水楊酸的應用價值。二、二、實驗實驗原理原理阿斯匹林(Aspirin)學名為乙酰水楊酸，是一種廣泛使用的具有解熱、鎮(zhèn)痛、治療感冒、預防心血管疾病等多種療效的藥物。人工合成它已有百年，但由于它價格低廉、療效顯著，且防治疾病范圍廣，因此至今仍被廣泛使用。阿斯匹

2、林是由水楊酸（鄰羥基苯甲酸）與醋酸酐進行酯化反應而得的。水楊酸可由水楊酸甲酯，即冬青油（由冬青樹提取而得）水解制得。COOHOHOCH3H3COOHCOOHOCOCH3CH3COOH酚類化合物的酯化也稱酰化，常用的酰基化試劑有酰鹵、酸酐等。此反應也是保護酚羥基的方法。本實驗由于水楊酸在酸存在下會發(fā)生縮聚反應的副反應，因此有少量聚合物產(chǎn)生：COOHOHHOOOOOOO產(chǎn)物與副產(chǎn)物的分離：產(chǎn)物由于具有一個羧基，因此可以與堿反應成鹽，從OHH

3、OCO三、三、試劑試劑及器材及器材1器材：器材：50mL非標準口錐形瓶；玻璃棒（一頭帶尖的）；5mL量筒；滴管；19#干燥蒸餾裝置一套（100mL圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、溫度計套管、100℃、200℃溫度計、100mL尾接錐形瓶、尾接管）；布氏漏斗；抽濾瓶；刮刀；水泵；濾紙。2試劑試劑：水楊酸、醋酐、濃硫酸、冰。四、主要四、主要試劑試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)品的物理常數(shù)NameMm.p.或b.p.水醇醚水楊酸138158(s)微易易醋酐

4、102.09139.35(l)易溶∞乙酰水楊酸180.17135(s)溶、熱溶微五、五、實驗實驗內(nèi)容內(nèi)容在50mL干燥的圓底燒瓶中放置2g（0.045mol）干燥的水楊酸和5mL（0.053mol)的乙酸酐[1]，然后加5滴濃硫酸，充分振搖使固體全部溶解。在水浴上加熱回流，保持瓶內(nèi)溫度在85~90℃左右，維持20min，同時振搖[2]。慢慢滴入3~5mL冰水，此時反應放熱，甚至沸騰。反應平穩(wěn)后，再加入40mL水，用冰水浴冷卻15min，