果凍中山梨酸的測(cè)定

1、果凍中山梨酸的測(cè)定果凍中山梨酸的測(cè)定前言前言果凍是深受大家喜愛(ài)的食品，尤其是小朋友，但是最近媒體曝光了果凍食品原料—食用明膠被不法廠商更換為廉價(jià)工業(yè)明膠后，大家對(duì)果凍也是“望而生畏”，那么究竟目前市場(chǎng)上的果凍質(zhì)量如何？除了糖精鈉的含量，防腐劑也是果凍品質(zhì)的一個(gè)考察依據(jù)。苯甲酸及苯甲酸鈉是目前我國(guó)使用的主要防腐劑之一。它屬于酸性防腐劑，在酸性條件下防腐效果較好，特別適用于偏酸性食品（PH4.55.0）。我國(guó)《食品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB

2、2760—1996)規(guī)定：苯甲酸及苯甲酸鈉在果凍中的最大使用量為0.2g／kg。目前，對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)主要方法有紫外可見(jiàn)分光光度法、氣相色譜法和高效液相色譜法等。1、紫外可見(jiàn)分光光度法、紫外可見(jiàn)分光光度法1.1實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理苯甲酸及苯甲酸鈉在近紫外光區(qū)具有較強(qiáng)的吸收。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證實(shí)，苯甲酸在230nm處具有最大吸收。另一方面，它在水中具有適當(dāng)?shù)娜芙舛?，所以，可將?biāo)樣和樣品處理成水溶液，采用紫外分光光度計(jì)，通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法而實(shí)現(xiàn)酸性食品中苯甲酸

3、（鈉）含量的測(cè)定。1.4.2標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)使用液0、1、2、4、6ml分別置于100ml容量瓶中，各加入5%NaHCO3溶液2ml，(12v)鹽酸溶液2ml，加水至刻度，搖勻。放置15min盡量讓C02逸盡。用1cm吸收池于波長(zhǎng)230nm處測(cè)定其吸光度。以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2、氣相色譜法、氣相色譜法2.1實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理采用無(wú)水乙醚提取樣品中的山梨酸，反復(fù)振蕩提取兩次，經(jīng)氯化鈉酸性溶液

4、鹽析，無(wú)水硫酸鈉脫水，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸干，丙酮定容后待測(cè)。用外標(biāo)法定量，取1ul待測(cè)樣，HPFFAP石英毛細(xì)管柱內(nèi)分離后進(jìn)入FID檢測(cè)器驗(yàn)證。結(jié)果表明100ugml濃度與峰面積有著良好的線(xiàn)性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.999，山梨酸的檢出限為1.0mgkg，回收率為82.4%92.0%，相對(duì)偏差為6.1%。此方法具有檢出限低，檢測(cè)快速，定量準(zhǔn)確，操作性強(qiáng)，適用于山梨酸的檢測(cè)工作。2.2實(shí)驗(yàn)儀器和試劑實(shí)驗(yàn)儀器和試劑2.1.1儀器儀器島津氣相色譜儀，