儀器分析小結(jié)_第1頁
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1、儀器分析小結(jié)儀器分析小結(jié)一、基礎(chǔ)內(nèi)容(一)(一)緒論緒論化學(xué)分析化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)組成和含量的一類分析方法。儀器分析儀器分析是指通過物質(zhì)某些物理或者物理化學(xué)性質(zhì)、參數(shù)及其變化來確定物質(zhì)的組成、成分含量及化學(xué)結(jié)構(gòu)的分析方法。分析儀器分析儀器是儀器分析方法的技術(shù)設(shè)備,包括通用分析儀器和專用分析、測量一起兩大類。儀器分析的特點:儀器分析的特點:1、試樣用量少,適用于微量、半微量乃至超微量分析;2、檢測靈敏度高

2、,最低檢出量和檢出濃度大大降低;3、重現(xiàn)性好,分析速度快,操作簡便,易于實現(xiàn)自動化、信息化和在線檢測;4、化學(xué)分析需要在溶液中進行,儀器分析可在物質(zhì)原始狀態(tài)下分析;5、可實現(xiàn)復(fù)雜混合物成分分離、鑒定或者結(jié)構(gòu)測定;6、相對誤差較化學(xué)分析誤差較高,達3~5%,不適合常量和高含量分析;7、需要結(jié)構(gòu)復(fù)雜的分析儀器,分析成本較高。分析方法類型:分析方法類型:1、光化學(xué)分析法;2、電化學(xué)分析法;3、分離分析法;4、其他儀器分析法。分析儀器的性能指標

3、分析儀器的性能指標:精密度、靈敏度、檢出限、動態(tài)范圍、選擇性、響應(yīng)速度、分辨率。(二)(二)電化學(xué)分析法化學(xué)分析法電化學(xué)分析化學(xué)分析導(dǎo)論導(dǎo)論被測樣品:被測樣品:溶液分析對象:分析對象:具體物種(分子、離子)分析方法:分析方法:是將待測試液與適當?shù)碾姌O組成一個化學(xué)電池,通過測量電池的某些物理量,如電位、電流、電導(dǎo)或電量等來確定物質(zhì)的組成和含量或測定某些電化學(xué)性質(zhì)。電解池電解池:由外加電源強制發(fā)生電池反應(yīng),以外部供給的電能轉(zhuǎn)變?yōu)殡姵胤磻?yīng)產(chǎn)物

4、的化學(xué)能,在反應(yīng)中有電荷在金屬溶液界面上轉(zhuǎn)移,電子轉(zhuǎn)移引起的氧化或還原反應(yīng)發(fā)生。并遵循Faraday電解定律,稱為FaradayFaraday過程過程。非FaradayFaraday過程過程:由于熱力學(xué)或動力學(xué)方面的原因,可能沒有電荷轉(zhuǎn)移反應(yīng)發(fā)生,而僅僅發(fā)生吸附和脫附的過程,使電極溶液界面的結(jié)構(gòu)可以隨電位或溶液組成的變化而改變。電極過程:電極過程:電極和溶液界面上發(fā)生一系列變化的總和。電極過程的基本歷程:電極過程的基本歷程:1、液相物質(zhì)

5、傳遞步驟;零類電極零類電極:惰性金屬電極,Pt、Au、C等膜電極膜電極:離子選擇電極電位選擇系數(shù)電位選擇系數(shù):電極對各種離子的選擇性,用電位選擇系數(shù)來表示,為一常數(shù)參比電極和鹽橋參比電極和鹽橋參比電極基本性質(zhì)參比電極基本性質(zhì):1、可逆性;2、重現(xiàn)型;3、穩(wěn)定性分類分類:標準氫電極、甘汞電極和銀—氯化銀電極鹽橋作用鹽橋作用:接通電路,消除或減小液接電位使用條件:使用條件:1、鹽橋中電解質(zhì)不含有被測離子;2、電解質(zhì)的正負離子的遷移率應(yīng)該基本

6、相等;3、要保持鹽橋內(nèi)離子濃度盡可能的大,以保證減小液接電位擴散電位:擴散電位:由于離子擴散速度的不同造成的電位差離子選擇電極電位離子選擇電極電位=內(nèi)參比電極內(nèi)參比電極膜電位膜電位離子選擇電極類型:離子選擇電極類型:1、玻璃電極2、晶體膜電極:I)、氟離子單晶膜電極;II)、硫、鹵素離子電極3、流動載體電極:液膜電極4、氣敏電極:一種氣體傳感器,測定溶液或其他介質(zhì)中氣體的含量5、生物電極:一種將生物化學(xué)和電化學(xué)原理結(jié)合而制成的電極(分為

7、酶電極、離子敏感場效應(yīng)晶體管、組織電極)響應(yīng)時間:響應(yīng)時間:從離子選擇電極與參比電極一起與試液接觸時算起,直至電池電動勢達到穩(wěn)定值時為止,在此期間所經(jīng)過的時間為實際響應(yīng)時間分析方法:分析方法:直接比較法、校準曲線法、標準加入法電位滴定法位滴定法滴定終點的確定滴定終點的確定:滴定反應(yīng)發(fā)生時,在化學(xué)計量點附近,由于被滴定物質(zhì)的濃度發(fā)生突變,指示電極的電位隨之產(chǎn)生突越,由此確定滴定終點滴定反應(yīng)類型以及指示電極的選擇滴定反應(yīng)類型以及指示電極的選

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