icp-oes光譜-儀器介紹

1、Varian 700-ES系列全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀硬件介紹,美國瓦里安公司中國南區(qū)市場部,儀器的組成部分,1、樣品導(dǎo)入系統(tǒng)：蠕動泵 霧化器 霧化室 炬管2、Vista Chip/CCD檢測器3、多色器4、RF發(fā)生器5、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),樣品導(dǎo)入系統(tǒng),蠕動泵,A。/樣品毛細管 (到霧化器) B. 樣品蠕動泵管(到霧化

2、器)C. 廢液管D. 樣品蠕動泵管 (從樣品) E. 壓塊F. 壓塊螺絲,,,蠕動泵,進入霧化器的液體流，由蠕動泵控制。泵的主要作用是為霧化器提供恒定樣品流，并將霧化室中多余廢液排出。 除通常進樣和排廢液通道外，三通道蠕動泵為用戶提供一個額外通道，用該通道可在分析過程中導(dǎo)入內(nèi)標等。,,,,,,,,,,,霧化器,,V-groove霧化器,同心玻璃霧化器,霧化器將液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化成細霧狀噴入霧化室，較大霧滴被濾出，細霧狀樣品到達等離子炬

3、。,霧化器選擇,V-groove 霧化器該類型霧化器由惰性材料制成，耐大多數(shù)溶劑，包括氫氟酸及熔融樣品。注使用稀硫酸介質(zhì)樣品，對V型槽霧化器無影響，但應(yīng)避免長期使用濃硫酸介質(zhì)。同時避免長期使用濃二甲苯。同心霧化器 軸向觀測ICP中標配為低流量K型玻璃同心霧化器。 ‘K’ 型霧化器允許的固體顆粒稍高一些。該霧化器可配在Sturman-Masters霧化室上，也可配在玻璃氣旋式霧化室上。,霧化室,由霧化器、蠕動泵和載氣所產(chǎn)生

4、的霧狀樣品進到霧化室。霧化室的功能相當于一個樣品過濾器，較小的細霧通過霧化室到達炬管，較大的樣品滴被濾除流到廢液容器中。,一體式炬管,標準一體式炬管 (A=Varian 710/720-ES 炬管, B=Varian 715/725-ES 炬管)1. 外層管 (等離子氣)　2. 中間層管 (輔助氣)　3. 注射管  (樣品),半可拆式炬管,可拆式炬管 (A=Varian 710/720-ES炬管； B=Varian 71

5、5/725-ES炬管)1. 炬管外體        2. 氧化鋁注射管3. 注射管座套,全拆卸式炬管,炬管的選擇,正確選擇炬管考慮以下因素：  對含有較高未溶固體的溶液，可采用大注射口徑的可拆卸式炬管， (1.8 mm ) 可減少注射管出口處鹽分沉積。對一些基體效應(yīng)，如含較高磷酸鹽樣品，也可消除之。 Varian 710/72

6、0-ES 儀器一般用于分析較為清潔以及低含量樣品。 對于含有氫氟酸和熔融樣品的溶液，推薦采用可拆卸式氧化鋁注射管炬管。因該類型樣品對石英注射管有腐蝕性。,核心部件－檢測器,Varian 700系列新一代檢測器,,CCD 固體檢測器，全波長覆蓋,光學系統(tǒng),光學系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖,CCD檢測器,光柵,棱鏡,,,,等離子體,,光柵、棱鏡、檢測器均為固定安裝，整個單色器系統(tǒng)無任何移動部件，確保儀器具有非常穩(wěn)定的光學性能。,連續(xù)式光譜,整個檢測器實

7、現(xiàn)：一次進樣，同時檢測波長從167nm~785nm之間所有的分析譜線，真正實現(xiàn)全譜直讀。極大地提高分析速度。,炬管準直功能,計算機控制的前置光路，用于優(yōu)化等離子體的視場，達到炬管準直的目的，提高入射光的光通量。,方便快速的波長校正,Varian 710-ES系列采用氬氣近四十條譜線對整個檢測器進行實時校正,速度快，準確高效。必要時，采用15種元素的標準溶液，進行校核。,觀測方式,垂直等離子體結(jié)構(gòu)示意,中心通道,垂直觀測方式的優(yōu)點,優(yōu)秀的

8、檢測濃度范圍：從百分含量-PPb例如: 油中磨損金屬測定,電鍍液中有害重金屬測定.PC調(diào)節(jié)觀測高度優(yōu)化靈敏度優(yōu)化精度降低干擾對于十分復(fù)雜基件的樣品更能適應(yīng)固體物含量可高達 30% 炬管壽命更長,垂直炬管等離子體觀察高度優(yōu)化,,不同的樣品和基體導(dǎo)致等離子體的結(jié)構(gòu)會有一些變化，所以常常需要根據(jù)樣品來調(diào)整觀測的最佳位置，以獲得最大的靈敏度，避免背景干擾；不同的分析線，其最佳響應(yīng)值所對應(yīng)的觀察高度也是需要優(yōu)化。Varian I

9、CP-OES可以非常方便地通過電腦，調(diào)整觀測高度，實現(xiàn)最優(yōu)化。,水平觀測等離子矩,,,水平觀測等離子炬的優(yōu)勢,1、發(fā)射強度隨中心通道的觀測深度增大而增大；2、S/N比更好；3、改善了檢測限,低至PPb級。,ICP-OES垂直與水平觀察方式檢測限比較,Element Wavelength Radial Axial Element Wavelength Radial Axial

10、 (nm) (ug/L) (ug/L) (nm) (ug/L) (ug/L) Al 396.152 4 0.9 As188.980 12 2

11、 Mo 202.032 20.5Pb220.353 8 1.5 Sb 206.834153 Cd214.439 0.5 0.08 Se 196.026164 Co238.892 1.2

12、 0.3 Cr 267.7161 0.2Cu324.754 1.5 0.5 Fe 238.204 0.90.2 Tl190.794 10 2 Hg 184.887 2.50.9Zn213.857 0.8

13、 0.2,水平觀測等離子炬,克服”冷”等離子炬尾焰的影響：由于分析物的自吸收,LDR變差；分子干擾增加；消除等離子體尾焰的方式:瓦里安專利的CCI 冷錐 的方法,結(jié)論 I,垂直觀測方式 ICP 適用于某些特定的應(yīng)用.真正的垂直觀測Plamsa腐蝕性鹽類,由蒸氣和熱量直接由排風扇抽走.特別適合高鹽及有機石化樣品同樣適用于一般不需十分低檢測限的應(yīng)用.典型的領(lǐng)域有:冶金行業(yè)地域化學油品/石化油中磨損金屬鹽化

14、工行業(yè),結(jié)論 I I,水平觀測 ICP-OES – 瓦里安系列的 CCI 技術(shù)使之有更好的性能完全 移去“冷”Plasma尾焰.完全排除干擾很寬的LDR高鹽樣品分析性能簡單調(diào)整進樣系統(tǒng),可得到類似于垂直觀測的性能新一代檢測器全波長連續(xù)覆蓋多重檢量線功能拓寬了LDR結(jié)論:使用單一的水平觀測方式一次分析完成比”雙向”觀測快 30% 分析速度快,意味著運行成本低.,RF發(fā)生器,高效的RF射頻發(fā)生技術(shù),采用空氣冷卻且無移

15、動部件，保證了系統(tǒng)的高可靠性；RF 功率參數(shù)（700-1700W） 計算機控制連續(xù)可調(diào)；DISC - 直接耦合系統(tǒng)：無二級匹配網(wǎng)絡(luò) 高達 80%的耦合效率,多種可用附件,附件：SPS 3自動進樣器,SPS-3及稀釋器與Varian ICP-AES可實現(xiàn)：使所有被測樣品都在標準曲線范圍內(nèi)進行測量； 改善超范圍元素測試準確度； 減少因手動進樣可能造成的錯誤或污染。,維護和清洗,SPS3 很少需要進行維護，在正常情況下，

16、無需用戶調(diào)整。常規(guī)確認從取樣針到霧化器之間的毛細管不發(fā)生折彎； 檢查毛細管是否有堵塞； 如果有液體溢灑，請清潔溢液托盤.檢查清洗泵的流速，如果必要更換蠕動泵管。清潔對于外殼, 樣品架定位墊和溢液托盤應(yīng)當采用溫水潤濕后的干凈抹布清潔之。重要提示: 任何液體溢灑應(yīng)當立即清潔。請勿采用有機溶劑清潔儀器。如果必要取樣針可以拆下來用超聲波清洗池進行清洗。,附件：VGA-77,用于Hg和氫化元素（如 As, Bi, Sb, S

17、e 和 Sn）的測量，以提高檢出限。,注意事項－1,酸的濃度在 VGA系統(tǒng)中，酸的濃度將對氫化反應(yīng)的效率產(chǎn)生影響。因此必須保證空白、標樣和樣品所含酸的濃度一致。 對于多元素分析，應(yīng)對酸的濃度進行綜合考慮。 應(yīng)避免采用氧化酸 (如 H2SO4, HClO4) 。氧化態(tài)氫化元素在樣品和標樣中可能以多種氧化態(tài)存在。這會對測量信號產(chǎn)生非常大的影響。例如, 對 Te 和 Se, 如以較低氧化態(tài)形式存在，信號可增大10倍以上。污染在

18、第一次建立分析方法前，必須檢查是否有污染。請注意，即使是很少量的碘化鉀 (KI) 也會對秘、汞、硒和蹄元素的分析造成嚴重干擾。在測量這些元素前必須確保VGA系統(tǒng)中無碘化鉀的殘留。 另一種形式的干擾是當從高濃度溶液的測量轉(zhuǎn)到低濃度溶液的測量時，必須保證管路完全徹底清洗。,注意事項－2,記憶效應(yīng)因 VGA是采用化學反應(yīng)產(chǎn)生氫化態(tài)元素的分析方法，當在高、低濃度標樣間轉(zhuǎn)換使可能會遇到反應(yīng)產(chǎn)物的記憶效應(yīng)問題。當從高濃度向底濃度轉(zhuǎn)化時，保證有

19、數(shù)分鐘的時間。標樣濃度應(yīng)盡量接近樣品濃度。某些類型的塑料會對汞產(chǎn)生記憶效應(yīng)，盡量使較低濃度的汞標樣。還原劑推薦的硼氫化鈉 (NaBH4) 濃度為 0.6% w/v. 但對于一些含有較高金屬元素的困難樣品，采用 0.3% w/v的濃度可得到更好的結(jié)果。對于測試Hg,還原劑采用25％w/v SnCl2 在20％ v/v的HCl中。,附件：AGM-1,AGM-1 附件可向等離子體中導(dǎo)入少量氧氣。作用：1、穩(wěn)定等離子體, 提高測

20、量精密度； 2、消除分子帶結(jié)構(gòu)干擾，改善檢出限； 3、通過提高長期穩(wěn)定性提高生產(chǎn)率； 4、減少為清洗炬管上和注射管上的炭沉積所需時間,注意事項,當采用 ICP-OES 分析高揮發(fā)性有機溶液是，導(dǎo)入少量的氧氣可起到穩(wěn)定等離子體的作用。通常，AGM-1附件與冷卻霧化室配合使用，從而可在室溫條件下直接對高揮發(fā)性有機溶液（如汽油、揮發(fā)油）進行分析（無須稀釋）。 對樣品進

21、行冷卻可防止霧化室中產(chǎn)生高壓而引起信號消失。冷卻霧化室需要連接一個冷卻循環(huán)水，冷卻到-10℃。下面內(nèi)容為使用AGM-1和冷卻霧化室時應(yīng)遵循的一些規(guī)則：將ICP 的蠕動泵泵速盡可能設(shè)為最低 (該速度控制進樣速度)。這樣可降低霧化室中揮發(fā)性樣品的壓力，避免引起等離子體的不穩(wěn)定甚至熄火。在分析有機樣品時，不要采用快速泵速進樣。 調(diào)整霧化器氣體流量設(shè)置，使進樣時等離子體中彈頭體上端與炬管頂部一直，過高或過低，都會影響分析信號。

22、 進樣管中可能會出現(xiàn)一些氣泡(通常因泵管被壓而引起)，如果這些氣泡引起等離子體閃爍，可將泵管壓力調(diào)節(jié)螺絲松一點。 始終采用新鮮標樣進行樣品分析。,附件：ASA氬氣潤濕附件,對高鹽水溶液樣品進行測試時，ASA附件對消除鹽份在霧化器和注射管上沉積有幫助,注意事項,ASA連接在樣品室中霧化器氣體出口和霧化器載氣入口之間，對于消除含有高不溶固體微粒的樣品，產(chǎn)生沉積有很大幫助。ASA將載氣潤濕，增強鹽份的溶解，從而避免霧化器堵塞。使用時應(yīng)

23、經(jīng)常檢查ASA中的水位，并經(jīng)常更換或補充蒸餾水。在運行有機樣品、使用超聲波霧化器或VGA-77時，不要使用ASA,數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：ICP ExpertTM II 操作軟件,高智能化的操作軟件,Win2000/XP/NT操作系統(tǒng)，界面友好；可在測定過程中，進行數(shù)據(jù)處理、方法編制和結(jié)果分析等，是真正的多任務(wù)工作軟件:1、 計算機全自動控制，如氣體流量、觀測高度、X-Y方向的炬管位置，點火、RF功率等，可進行分析條件的最佳化；2

24、、 安全聯(lián)鎖功能；3、 多種背景校正技術(shù)可供選擇，可獲得最佳的背景扣除點以消除干擾；4、 專利的快速自動譜線擬合技術(shù)（FACT）進一步提高光譜分辨率，是強有力的譜線分離技術(shù)。,高智能化的操作軟件,5、 可采用多重檢量線(Multical)，擴展動態(tài)線性范圍；6、使用方便的多種光譜分析方法，：如內(nèi)標法、干擾元素校正系數(shù)法（IEC)、標準加入曲線法等，提供了用戶多種分析研究的手段；7、具有ICP分析一般常有的定性、半定量及定

25、量分析功能，8、快速準確的波長校正技術(shù)，消除漂移影響，提高工作效率；9、遠程診斷 - Web連接使遠端的Varian技術(shù)服務(wù)部門和應(yīng)用支持部門能夠?qū)x器實現(xiàn)完全控制。10、全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)，包括硬件設(shè)置、軟件操作和日常維護的中文說明及錄象演示。能夠使用戶能夠迅速的掌握并快速提升分析的能力；,提供多種分析方法和研究手段,內(nèi)標法：消除物理干擾，如校正標準溶液于樣品溶液霧化效率上差別的影響靈活設(shè)定多個內(nèi)標譜線?？梢酝瑫r報

26、告采用或不采用內(nèi)標的結(jié)果。標準加入曲線法：普通標準加入法對每個樣品都要配制一組溶液，至少4點；在ICP ExpertTM II工作軟件中，除了按普通的標準加入法得到標準加入校正曲線，得到校正結(jié)果；同時對于基體相近的樣品，可采用同一校正曲線的斜率，而只是移動截距來得到結(jié)果。故對于相同類型的樣品，只需配制一組標準溶液，大大提高工作效率；瓦里安公司ICP ExpertTM II軟件特有功能。干擾系數(shù)法（IEC）：用于扣除基體造成的信