基于磁性MOFs材料對環(huán)境水中痕量雌激素的檢測.pdf

1、本文主要研究了功能化磁性MOFs復合材料的制備和磁性Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)復合材料環(huán)境水中痕量雌激素的分離檢測。
　　環(huán)境污染物通常以痕量形式存在，而復雜環(huán)境樣品如天然水體、底泥、生物樣品等，常常具有基質(zhì)復雜、去除困難等特點，樣品中目標物的富集及前處理技術(shù)尤為關(guān)鍵。固相萃取(SPE)是樣品前處理常用的一種方法，固相萃取(SPE)有很多優(yōu)點如:具有同時完成樣品富集與凈化，大大提高檢測靈敏度;比液液萃取更快，更節(jié)省

2、溶劑，可自動化批量處理;重現(xiàn)性好等;但同時具有使用的進口固相萃取小柱成本較高，需要專業(yè)人員協(xié)助進行方法開發(fā)等缺點。金屬-有機骨架(MOF)是一種新型有機-無機雜化材料，具有易于制備、比表面積大、孔隙度高、結(jié)構(gòu)多樣性及孔道表面可修飾等特點而廣泛應用于氣體存儲、催化、傳感、分離以及生物醫(yī)學等領(lǐng)域。磁分離技術(shù)具有操作簡單、快速、兼容性和選擇性好等特點，因此將MOFs與磁固相萃取結(jié)合很有吸引力。
　　本文通過溶劑熱法一步合成了功能化磁性M

3、OFs復合材料Fe3O4/M@MIL-101（M=NH2、 COOH、C），采用磁性固相萃取(MSPE)方法將功能化磁性MOFs材料應用于環(huán)境水中雌激素的分離富集，同時考察了對幾種殺菌劑的吸附效果。通過對磁性MOFs材料表面進行功能化修飾，實現(xiàn)對環(huán)境污染物的選擇性吸附。
　　將合成的Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)作為吸附劑對環(huán)境水中痕量雌激素雌酮、雌二醇、雌三醇、雙酚A進行磁性固相萃取并通過高效液相色譜法檢測?？疾炝擞?/p>

4、響吸附效果的幾個因素，包括萃取時間、萃取溫度、樣品pH、洗脫劑的選擇、洗脫時間。在最優(yōu)條件下對四種雌激素進行萃取，高效液相法進行測定。方法的最低檢測限為0.06-0.22μg/L（三倍信噪比），標準曲線線性關(guān)系良好0.9941-0.9956，相對標準偏差(RSD)為5.9-8.3％。將Fe3O4/NH2@MIL-101(Cr)應用于實際水樣檢測，分別加標2 ng/mL和10 ng/mL，回收率分別為75.5-97.4％和72.0-99.