環(huán)境雌激素新型吸附劑的制備及其檢測(cè)方法研究.pdf

1、環(huán)境雌激素來(lái)源廣泛，成為環(huán)境中內(nèi)源雌激素進(jìn)入人體中的主要途徑。當(dāng)其在人體內(nèi)積累到一定的量時(shí)，會(huì)對(duì)人體健康造成威脅，因此創(chuàng)建高靈敏的分析檢測(cè)方法是非常必需的。本研究通過(guò)合成高選擇性的分子印跡聚合物，建立了基于分子印跡在線固相萃取—高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)檢測(cè)水中的雌二醇的高靈敏方法；同時(shí)制備了改性殼聚糖新型吸附劑。主要研究結(jié)果如下：
　　1.雌二醇分子印跡聚合物的制備及其性能表征
　　采用表面分子印跡和溶膠-凝膠技術(shù)，以雌二醇為模

2、板，3-氨基丙基三乙氧基硅烷為功能單體，活化硅球?yàn)橹С州d體，四乙氧基硅烷為交聯(lián)劑，制備了對(duì)雌二醇有較高選擇性的分子印跡聚合物，并對(duì)合成條件進(jìn)行了詳細(xì)討論。結(jié)果表明：模板分子：功能單體：交聯(lián)劑（摩爾比）為1:3:8，制備出的印跡聚合物具有較高的吸附量，對(duì)模板分子具有較高的選擇性。動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)表明：制備的分子印跡吸附功能材料具有較快的吸附速度，10 min之后聚合物的吸附容量達(dá)到了最大吸附量的22.0％；在120 min后吸附容量為4.20

3、mg g-1，達(dá)到最大吸附容量的99.3%，吸附基本達(dá)到平衡。
　　2.分子印跡在線固相萃取—高效液相色譜聯(lián)用檢測(cè)水中雌二醇
　　以制備的印跡聚合物作為固相萃取柱的吸附劑，建立了分子印跡在線固相萃取—高效液相色譜聯(lián)用高效分離和高靈敏檢測(cè)水中雌二醇的方法。在最佳條件下，方法的最低檢出限(S/N=3)為2.4 ng L-1,富集倍數(shù)為490。對(duì)0.05 mg L-1雌二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測(cè)定五次的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD為5.96%。為了

4、評(píng)價(jià)方法的準(zhǔn)確性和實(shí)用性，進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)。河水中三個(gè)濃度水平（0.01 mg L-1，0.04 mg L-1，0.10 mg L-1）的雌二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的添加回收率為88.9%-101.1%。該方法用于湖水中的雌二醇進(jìn)行測(cè)定，含量為0.17 mg L-1。
　　3.戊二醛改性殼聚糖的制備及其對(duì)雌激素吸附性能研究
　　以殼聚糖：乙酸乙酯：50%戊二醛為30:1:3（v/v/v）時(shí)，制得的改性殼聚糖微球吸附效果最佳。制備的改性殼