環(huán)境水樣中痕量金屬的檢測.pdf

1、隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，環(huán)境的惡化也隨之產(chǎn)生，特別是對我們賴以生存的水環(huán)境，已經(jīng)造成了不可挽回的損失。例如發(fā)展迅速的電鍍業(yè)、采礦業(yè)、工業(yè)，電池制造、皮革廠、石油精煉、農(nóng)藥、顏料制造和印刷行業(yè)等將大量的金屬釋放到水環(huán)境中去，造成了嚴(yán)重的水污染問題。所以，實(shí)現(xiàn)對環(huán)境水樣中痕量金屬離子進(jìn)行準(zhǔn)確、簡單、方便、高效的檢測，成為科學(xué)工作者的目標(biāo)和任務(wù)，也是人們?nèi)找骊P(guān)注的問題之一。本文運(yùn)用基于離子液體的離心微萃取技術(shù)與電化學(xué)分析方法相結(jié)合，檢定了水樣中超

2、痕量的Al(Ⅲ)和Sn(Ⅱ)；同時(shí)也研究了方波-陽極溶出伏安法測定痕量Cr(Ⅲ)離子的新方法。
　　本論文的主要實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下：
　　1.在溶液中用溶出伏安法直接定量的檢測痕量的Al(Ⅲ)是非常困難的，是因?yàn)樵贏g/AgCl參比電極中，它的還原電位大概在-1.75V，存在氫氣生成的競爭。本實(shí)驗(yàn)提出一個(gè)較為創(chuàng)新的方法，即基于離子液體的離心微萃取技術(shù)(CME)結(jié)合陽極溶出伏安法，在水溶液樣品中檢測痕量的Al(Ⅲ)?；诖?，Al(Ⅲ

3、)與8-羥基喹啉反應(yīng)形成一個(gè)疏水性的金屬螯合物，然后通過離心微萃取轉(zhuǎn)移到離子液體相，Al(Ⅲ)的濃度是直接采用方波陽極溶出伏安法（SW-ASV）分析測定。這個(gè)體系測得Al(Ⅲ)的線性范圍是0.1～1.2ng L?1，線性的相關(guān)系數(shù)為0.9978，其檢出限為1pmol L?1，對比其他電分析化學(xué)的相關(guān)文獻(xiàn)，該方法是檢測出的Al(Ⅲ)是最低濃度。最后，我們將該方法用于商品純凈水中的Al(Ⅲ)的檢測。
　　2.本章是基于離子液體的CME

4、-SW-ASV的方法，利用離心微萃取與電化學(xué)分析檢測方法的結(jié)合，用于測定自來水中的痕量錫。絡(luò)合劑是鄰二苯酚，它是能和亞錫離子形成穩(wěn)定的疏水絡(luò)合物，然后通過離心微萃取將絡(luò)合物轉(zhuǎn)移到離子液體相，接收相中Sn(Ⅱ)的濃度直接采用方波陽極溶出伏安法測定。分別優(yōu)化了離心微萃取實(shí)驗(yàn)中的影響因素，例如，影響絡(luò)合反應(yīng)的絡(luò)合時(shí)間，絡(luò)合劑用量,緩沖溶液成分和pH，離心時(shí)間等；同時(shí)，優(yōu)化了沉積時(shí)間，沉積電位等對電化學(xué)分析的影響。此方法對0.2pg/L～2.0

5、pg/L的亞錫離子具有良好的響應(yīng)，其中線性相關(guān)系數(shù)0.9949，檢出限為0.023pg/L。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下，我們用此方法對自來水中的Sn(Ⅱ)進(jìn)行了檢測。
　　3.本章研究了金電極陽極溶出方波伏安法測定痕量鉻的新方法。運(yùn)用SCN-在金電極表面的特異性吸附，從而得到SCN-修飾的金電極，而三價(jià)鉻離子與SCN-發(fā)生配合作用后，能富集在金電極表面。預(yù)富集Cr(Ⅲ)時(shí)在-1.2V還原成零價(jià)的鉻，當(dāng)電極從-1.4V向0.5V掃描時(shí)，鉻原