分散液相微萃取-連續(xù)光源-石墨爐原子吸收法測定水樣中的痕量重金屬的研究.pdf

1、本論文采用一種新的測定水體中痕量重金屬的方法：分散液相微萃取法(dispersive liqμid–liqμid microextraction, DLLME)與連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法（CS-GFAAS）聯(lián)，能夠高效、高回收率、低消耗、低污染的測定環(huán)境水樣中的低濃度的Cr(VI)、Pb(II)和 Co(II)。論文對DLLME方法的影響因素進行了優(yōu)化，并在最佳的試驗條件下，將其應用在實際水樣的測定中。
　　文章的內容主要包

2、括如下幾部分：
　　1．簡單闡述了水體中重金屬元素的來源與危害，以及當今樣品預處理技術中不同萃取方式在測定金屬方面的研究進展。特別詳述作為一種新型的微萃取技術的DLLME，包括對其原理、影響因素的概述，以及其在分析痕量元素方面的應用研究。
　　2.論文采用標準溶液優(yōu)化了連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜儀測定Cr(VI)的灰化溫度和原子化溫度，得到最佳溫度為1300℃和2400℃。實驗采用分散液相微萃取濃縮富集水樣中痕量Cr(VI

3、)，通過乙醇的分散作用快速將吡咯烷基二硫代氨基甲酸銨(APDC)-鉻(VI)螯合物萃取到四氯化碳中，并優(yōu)化了萃取5mL水樣的條件，優(yōu)化結果為： pH=2.0，溫度為35℃，螯合劑0.012g/L，萃取溶劑30μL，分散劑0.5mL，萃取時間5min。在最佳實驗條件下測定鉻(VI)的最低檢出限為0.005μg/L，線性范圍為0.05~2.00μg/L，對濃度0.20μg/L，1.00μg/L鉻(VI)標準液分別測定10次的相對標準偏差（R

4、SD）為0.3％和2.4%；模擬實際水樣，研究環(huán)境水樣中可能存在的干擾離子對萃取效果的影響，結果顯示誤差均在10%以內，說明該法具有較強的選擇性和抗干擾能力。本方法成本低、方便快速、靈敏度高、環(huán)境友好。
　　3.建立了以APDC為螯合劑，四氯化碳為萃取溶劑，乙醇為分散劑的分散液相微萃取-連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中痕量鉛的方法。并對pH值、萃取時間、溫度和鹽度等影響因素進行了詳細的考察。結果表明，DLLME萃取5mL水

5、樣的最佳條件為：pH=7，溫度為55℃，螯合劑0.012g/L，萃取溶劑30μl，分散劑0.5mL。在此條件下， Pb(II)的LOD為0.15μg/L，線性范圍為1.00~40.00μg/L，對濃度5.00μg/L，20.00μg/L Pb(II)標準液分別測定10次的RSD為4.1%和2.6%。本方法應用于自來水和河水中痕量鉛的分析，加標回收率在96.8～104.6%之間，測定結果令人滿意。
　　4.建立了以APDC為螯合劑，

6、四氯乙烯為萃取溶劑，乙醇為分散劑的分散液相微萃取-連續(xù)光源-石墨爐原子吸收光譜法測定水樣中痕量鈷的方法。詳細探討了pH值、萃取時間、溫度、鹽度等影響因素。結果表明，DLLME萃取5mL水樣的最佳條件為：pH=3，溫度為40℃，APDC相對濃度0.012g/L，四氯乙烯25μl，乙醇0.5mL。在優(yōu)化條了的條件下，Co(II)的LOD為0.03ug/L，線性范圍為0.05~4.00μg/L，對濃度0.50μg/L，2.00μg/L Co(