固化單寧樹脂分離富集-原子吸收法測定痕量貴金屬的研究.pdf

1、隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,在進(jìn)行地質(zhì)、環(huán)境、生物等樣品中痕量金屬元素的測定時,要求的檢測限越來越低,雖然火焰原子吸收分光光度法具有很高的靈敏度,但要直接測定這些樣品中的痕量組分卻很困難,這是因?yàn)?一方面,樣品本身所含待測組分的含量低于分析方法的靈敏度;另一方面樣品組成復(fù)雜,存在基體干擾。因此在實(shí)際樣品分析中,往往需要借助分離富集的手段來提高分析方法的靈敏度和選擇性。
　　本論文在查閱大量中外文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,應(yīng)用曼尼希反應(yīng)將單寧酸固定在

2、苯乙烯-二乙烯苯共聚物上,制備了一種新型固化單寧大孔吸附樹脂,運(yùn)用原子吸收光譜法為檢測手段,分別研究了金、鈀、銀等貴金屬離子在固化單寧樹脂上的分離富集行為,由此建立了簡單、準(zhǔn)確、高效、高選擇性、高靈敏度的分析痕量貴金屬離子的新方法。全文共分四章,研究的主要內(nèi)容如下:
　　第一章:綜述了近年來化學(xué)分離富集技術(shù)尤其是吸附材料在分析檢測貴金屬中的研究與應(yīng)用。重點(diǎn)介紹了植物單寧的化學(xué)結(jié)構(gòu)特性及其與金屬離子絡(luò)合的性能,以及含植物單寧的功能高

3、分子材料的合成方法和研究進(jìn)展等。
　　第二章:應(yīng)用曼尼希反應(yīng)將植物單寧固定在大孔吸附樹脂上,制備出一種新型固化單寧大孔吸附樹脂,并對其進(jìn)行了透射電鏡和紅外光譜的表征。以AAS為檢測手段,系統(tǒng)地研究了固化單寧樹脂在靜態(tài)條件下對貴金屬鈀的吸附性能,詳細(xì)考察了鈀在固化單寧樹脂上的吸附動力學(xué)、最佳酸度和吸附容量。方法應(yīng)用于工業(yè)催化劑樣品中痕量鈀的測定,回收率在99％～100%之間,對Pd2+的檢出限為0.122μg·mL-1。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

4、為2.69%(n=7,ρ=6μg·mL-1)。實(shí)驗(yàn)證明此法具有簡便、靈敏的特點(diǎn)。
　　第三章:采用火焰原子吸收光譜法作為檢測手段,研究了新型固化單寧樹脂在動態(tài)條件下對礦樣中痕量金的吸附性能。在選定的pH條件下實(shí)現(xiàn)了痕量金的選擇性分離和測定。該方法線性范圍為0.1～20.0μg·mL-1;線性回歸方程A=0.0518·c+0.0013(c:μg·mL-1,r=0.9997);檢出限(3σ,n=11)為2.43 ng·mL-1;相對標(biāo)