交聯(lián)殼聚糖微球分離富集-原子吸收法測定痕量金銀鉑的研究.pdf

1、現(xiàn)代分析化學的檢測對象越來越復雜,待檢測組分的含量越來越低,在地質(zhì)、環(huán)境、生物以及醫(yī)學和農(nóng)業(yè)中,經(jīng)常要求檢測10-9、10-12甚至更低含量的組分。因此,對待測樣品進行分離富集預處理是不可缺少的重要環(huán)節(jié)。殼聚糖是一種新型的環(huán)保型分離富集材料,但由于其易溶于酸性介質(zhì)中而流失,應用受到極大的限制。本論文用甲醛,環(huán)硫氯丙烷和殼聚糖發(fā)生交聯(lián)反應對其進行改性,合成了一種新型的交聯(lián)殼聚糖微球分離富集材料,以火焰原子吸收法(FAAS)為檢測手段,系統(tǒng)

2、地研究了交聯(lián)殼聚糖微球?qū)哿抠F金屬元素的吸附性能。建立了穩(wěn)定性高,選擇性好、靈敏無污染的交聯(lián)殼聚糖微球分離富集-原子吸收光譜法測定金、銀和鉑等痕量貴金屬元素的新方法。
　　全文共分為五章:
　　第一章:簡單的介紹了目前常用的貴金屬元素的測定方法,以及常用的分離富集方法和分離富集材料;概述了殼聚糖分子的性質(zhì)、結構特點及其作為一種新型的分離富集材料的應用。
　　第二章:以殼聚糖為原料,甲醛、環(huán)硫氯丙烷為交聯(lián)劑,通過反相懸浮

3、法合成了一種新型的交聯(lián)殼聚糖微球分離樹脂(CCTS),通過掃描電鏡,紅外光譜等對其進行了表征。并系統(tǒng)的研究了不同合成條件對分離樹脂吸附性能的影響,得出最佳合成條件。在殼聚糖,甲醛,環(huán)硫氯丙烷,乳化劑用量分別為4 g,2 mL,4 mL,2.5 mL,攪拌速度為150 r/min,甲醛的反應時間為1 h,環(huán)硫氯丙烷的反應時間為2 h時進行反應,制備出的分離樹脂具有耐酸性能好、吸附能力強、孔隙率較高等優(yōu)點。
　　第三章:詳細的研究了交

4、聯(lián)殼聚糖微球分離樹脂對銀離子的吸附性能并對其吸附機理進行了初步的探討。交聯(lián)殼聚糖微球由于其分子中的氨基、羥基和巰基等活性基團的存在,可與金屬離子配位而對金屬離子具有良好的吸附,此外其分子本身的結構也是其具有良好吸附性能的重要原因。在pH3.6時CCTS對Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在樹脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 mol/L的氨水將其洗脫,用火焰原子吸收光譜測定。該法對銀的檢測限為61 ng/mL(3σ,n=8),相對標準偏差為2.2％(n=

5、7,ρ=2μg/mL),線性范圍為0.05～4μg/mL。
　　第四章:采用火焰原子吸收法作為檢測手段,研究了交聯(lián)殼聚糖微球分離樹脂在動態(tài)條件下對環(huán)境水樣中痕量金的吸附性能。在選定條件下實現(xiàn)了對痕量金的選擇性分離和測定,分離柱重復使用12次以上其吸附性能不受影響。該方法相關系數(shù)r=0.9995;檢出限為3.61 ng/mL,相對標準偏差為2.4%(n=7,ρ=0.20μg/mL),加標回收率在100%～102.8%之間,方法用于實

6、際水樣中痕量金的測定,結果滿意。
　　第五章:研究了用交聯(lián)殼聚糖微球樹脂作為分離富集材料,以火焰原子吸收法為檢測手段,建立了測定礦渣樣品中痕量鉑的新方法。在pH3時CCTS對Pt(Ⅳ)可定量吸附,吸附在樹脂上的Pt(Ⅳ)可用1%硫脲-1mol/L鹽酸溶液將其洗脫,用火焰原子吸收光譜法測定洗脫液中的鉑。該法對鉑的檢測限為3.06 ng/mL(3σ,n=8),相對標準偏差為2.2%(n=7,ρ=2μg/mL),加標回收率在99.68%