交聯(lián)殼聚糖微球分離富集-原子吸收法測定痕量金銀鉑的研究.pdf

1、現(xiàn)代分析化學(xué)的檢測對象越來越復(fù)雜,待檢測組分的含量越來越低,在地質(zhì)、環(huán)境、生物以及醫(yī)學(xué)和農(nóng)業(yè)中,經(jīng)常要求檢測10-9、10-12甚至更低含量的組分。因此,對待測樣品進(jìn)行分離富集預(yù)處理是不可缺少的重要環(huán)節(jié)。殼聚糖是一種新型的環(huán)保型分離富集材料,但由于其易溶于酸性介質(zhì)中而流失,應(yīng)用受到極大的限制。本論文用甲醛,環(huán)硫氯丙烷和殼聚糖發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)對其進(jìn)行改性,合成了一種新型的交聯(lián)殼聚糖微球分離富集材料,以火焰原子吸收法(FAAS)為檢測手段,系統(tǒng)

2、地研究了交聯(lián)殼聚糖微球?qū)哿抠F金屬元素的吸附性能。建立了穩(wěn)定性高,選擇性好、靈敏無污染的交聯(lián)殼聚糖微球分離富集-原子吸收光譜法測定金、銀和鉑等痕量貴金屬元素的新方法。
　　全文共分為五章:
　　第一章:簡單的介紹了目前常用的貴金屬元素的測定方法,以及常用的分離富集方法和分離富集材料;概述了殼聚糖分子的性質(zhì)、結(jié)構(gòu)特點(diǎn)及其作為一種新型的分離富集材料的應(yīng)用。
　　第二章:以殼聚糖為原料,甲醛、環(huán)硫氯丙烷為交聯(lián)劑,通過反相懸浮

3、法合成了一種新型的交聯(lián)殼聚糖微球分離樹脂(CCTS),通過掃描電鏡,紅外光譜等對其進(jìn)行了表征。并系統(tǒng)的研究了不同合成條件對分離樹脂吸附性能的影響,得出最佳合成條件。在殼聚糖,甲醛,環(huán)硫氯丙烷,乳化劑用量分別為4 g,2 mL,4 mL,2.5 mL,攪拌速度為150 r/min,甲醛的反應(yīng)時(shí)間為1 h,環(huán)硫氯丙烷的反應(yīng)時(shí)間為2 h時(shí)進(jìn)行反應(yīng),制備出的分離樹脂具有耐酸性能好、吸附能力強(qiáng)、孔隙率較高等優(yōu)點(diǎn)。
　　第三章:詳細(xì)的研究了交

4、聯(lián)殼聚糖微球分離樹脂對銀離子的吸附性能并對其吸附機(jī)理進(jìn)行了初步的探討。交聯(lián)殼聚糖微球由于其分子中的氨基、羥基和巰基等活性基團(tuán)的存在,可與金屬離子配位而對金屬離子具有良好的吸附,此外其分子本身的結(jié)構(gòu)也是其具有良好吸附性能的重要原因。在pH3.6時(shí)CCTS對Ag(Ⅰ)定量吸附,吸附在樹脂上的Ag(Ⅰ)可用0.5 mol/L的氨水將其洗脫,用火焰原子吸收光譜測定。該法對銀的檢測限為61 ng/mL(3σ,n=8),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2％(n=

5、7,ρ=2μg/mL),線性范圍為0.05～4μg/mL。
　　第四章:采用火焰原子吸收法作為檢測手段,研究了交聯(lián)殼聚糖微球分離樹脂在動(dòng)態(tài)條件下對環(huán)境水樣中痕量金的吸附性能。在選定條件下實(shí)現(xiàn)了對痕量金的選擇性分離和測定,分離柱重復(fù)使用12次以上其吸附性能不受影響。該方法相關(guān)系數(shù)r=0.9995;檢出限為3.61 ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.4%(n=7,ρ=0.20μg/mL),加標(biāo)回收率在100%～102.8%之間,方法用于實(shí)

6、際水樣中痕量金的測定,結(jié)果滿意。
　　第五章:研究了用交聯(lián)殼聚糖微球樹脂作為分離富集材料,以火焰原子吸收法為檢測手段,建立了測定礦渣樣品中痕量鉑的新方法。在pH3時(shí)CCTS對Pt(Ⅳ)可定量吸附,吸附在樹脂上的Pt(Ⅳ)可用1%硫脲-1mol/L鹽酸溶液將其洗脫,用火焰原子吸收光譜法測定洗脫液中的鉑。該法對鉑的檢測限為3.06 ng/mL(3σ,n=8),相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%(n=7,ρ=2μg/mL),加標(biāo)回收率在99.68%