中孔分子篩MCM-41分離富集-原子吸收法測(cè)定痕量鉛、鎘、銅的研究.pdf

1、本論文在查閱大量中外文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,基于中孔分子篩結(jié)構(gòu)和孔徑特點(diǎn),自行制備了中孔分子篩MCM-41,并將其作為一種新型的吸附材料,以火焰原子吸收法作為檢測(cè)手段,系統(tǒng)地研究了中孔分子篩MCM-41對(duì)重金屬離子鉛、鎘、銅的分離富集行為,由此建立了靈敏、高效、快速分析痕量重金屬元素的新方法。本文主要研究內(nèi)容如下:
　　一、綜述了近年來重金屬的測(cè)定方法,以及分離富集方法和分離富集材料在很痕量重金屬檢測(cè)中的研究與應(yīng)用。詳細(xì)介紹了中孔分子篩

2、的結(jié)構(gòu)特性、合成方法及在吸附重金屬離子方面的應(yīng)用。并提出了以中孔分子篩作為分離富集材料吸附和測(cè)定重金屬離子的新方法。
　　二、自行合成了一種新型吸附材料-中孔分子篩Ti-MCM-41。通過透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)和孔徑分析(BJH)對(duì)其進(jìn)行了表征。探討了中孔分子篩 Ti-MCM-41對(duì)痕量鉛的吸附性能以及最佳實(shí)驗(yàn)條件。中孔分子篩Ti-MCM-41對(duì)鉛的靜態(tài)飽和吸附容量為5.0mg/g。該方法的線性范圍為0.5～20m

3、g/mL,方法檢出限(3s)為3.3 ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.05％。此方法已成功地運(yùn)用于藥品中痕量鉛的測(cè)定,回收率在97.1%～99.5%之間。
　　三、對(duì)自行合成的中孔分子篩Al-MCM-41進(jìn)行掃描電鏡(SEM)和紅外(IR)表征。用該分子篩分離富集–原子吸收光譜法測(cè)定水樣中痕量鉛。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了中孔分子篩Al-MCM-41對(duì)試液中痕量鉛的最佳吸附和解吸條件。其動(dòng)態(tài)飽和吸附容量為6.0mg/g。該方法測(cè)定Pb2+的線性范圍

4、為0.5～30μg/mL,檢出限(3s)為0.05ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.20%。該法用于實(shí)際水樣中鉛的測(cè)定,回收率在98.9%～103.9%之間。
　　四、用中孔分子篩Al-MCM-41作為分離富集材料,以原子吸收光譜法作為檢測(cè)手段,測(cè)定了中草藥中痕量的銅。實(shí)驗(yàn)中探討了酸度、溫度、時(shí)間和干擾離子等對(duì)銅吸附率的影響。該方法的測(cè)定銅的靜態(tài)飽和吸附容量為5.0mg/g,檢出限(3s)為0.55ng/mL,線性范圍為0.5～20μ

5、g/mL,線性回歸方程為A=0.1347·c(mg/mL)+0.0454,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.16%。測(cè)定中草藥中銅含量的加標(biāo)回收率98.5%～100.3%,結(jié)果滿意。
　　五、以中孔分子篩Ti-MCM-41為固定相,微柱在線分離富集-原子吸收法測(cè)定痕量的鎘。系統(tǒng)的研究了對(duì)鎘元素的吸附性能,確定了最佳的吸附和洗脫條件。該方法的線性范圍為0.5～5mg/mL,檢出限(3s)為0.06ng/mL,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.80%,回收率在97.