中孔分子篩MCM-41分離富集-原子吸收法測定痕量鉛、鎘、銅的研究.pdf

1、本論文在查閱大量中外文獻(xiàn)資料的基礎(chǔ)上,基于中孔分子篩結(jié)構(gòu)和孔徑特點(diǎn),自行制備了中孔分子篩MCM-41,并將其作為一種新型的吸附材料,以火焰原子吸收法作為檢測手段,系統(tǒng)地研究了中孔分子篩MCM-41對重金屬離子鉛、鎘、銅的分離富集行為,由此建立了靈敏、高效、快速分析痕量重金屬元素的新方法。本文主要研究內(nèi)容如下:
　　一、綜述了近年來重金屬的測定方法,以及分離富集方法和分離富集材料在很痕量重金屬檢測中的研究與應(yīng)用。詳細(xì)介紹了中孔分子篩

2、的結(jié)構(gòu)特性、合成方法及在吸附重金屬離子方面的應(yīng)用。并提出了以中孔分子篩作為分離富集材料吸附和測定重金屬離子的新方法。
　　二、自行合成了一種新型吸附材料-中孔分子篩Ti-MCM-41。通過透射電鏡(TEM)、掃描電鏡(SEM)和孔徑分析(BJH)對其進(jìn)行了表征。探討了中孔分子篩 Ti-MCM-41對痕量鉛的吸附性能以及最佳實(shí)驗(yàn)條件。中孔分子篩Ti-MCM-41對鉛的靜態(tài)飽和吸附容量為5.0mg/g。該方法的線性范圍為0.5～20m

3、g/mL,方法檢出限(3s)為3.3 ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.05％。此方法已成功地運(yùn)用于藥品中痕量鉛的測定,回收率在97.1%～99.5%之間。
　　三、對自行合成的中孔分子篩Al-MCM-41進(jìn)行掃描電鏡(SEM)和紅外(IR)表征。用該分子篩分離富集–原子吸收光譜法測定水樣中痕量鉛。實(shí)驗(yàn)優(yōu)化了中孔分子篩Al-MCM-41對試液中痕量鉛的最佳吸附和解吸條件。其動(dòng)態(tài)飽和吸附容量為6.0mg/g。該方法測定Pb2+的線性范圍

4、為0.5～30μg/mL,檢出限(3s)為0.05ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.20%。該法用于實(shí)際水樣中鉛的測定,回收率在98.9%～103.9%之間。
　　四、用中孔分子篩Al-MCM-41作為分離富集材料,以原子吸收光譜法作為檢測手段,測定了中草藥中痕量的銅。實(shí)驗(yàn)中探討了酸度、溫度、時(shí)間和干擾離子等對銅吸附率的影響。該方法的測定銅的靜態(tài)飽和吸附容量為5.0mg/g,檢出限(3s)為0.55ng/mL,線性范圍為0.5～20μ

5、g/mL,線性回歸方程為A=0.1347·c(mg/mL)+0.0454,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.16%。測定中草藥中銅含量的加標(biāo)回收率98.5%～100.3%,結(jié)果滿意。
　　五、以中孔分子篩Ti-MCM-41為固定相,微柱在線分離富集-原子吸收法測定痕量的鎘。系統(tǒng)的研究了對鎘元素的吸附性能,確定了最佳的吸附和洗脫條件。該方法的線性范圍為0.5～5mg/mL,檢出限(3s)為0.06ng/mL,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.80%,回收率在97.