超聲波條件下MCM-41介孔分子篩的合成.pdf

1、超聲波對(duì)于結(jié)晶過(guò)程所起的顯著效應(yīng)的研究是在近年來(lái)才迅速發(fā)展起來(lái)的。超聲結(jié)晶是指利用超聲波的能量來(lái)控制結(jié)晶過(guò)程的方法，其機(jī)理至今不是十分清楚。而MCM-41介孔分子篩作為催化劑或催化劑載體的潛在優(yōu)勢(shì)已經(jīng)在許多不同的反應(yīng)體系中得到證實(shí)。因此將超聲波引入到MCM-41介孔分子篩的合成過(guò)程中，是一個(gè)比較新穎的研究方向。 本文在超聲波作用下，以十六烷基三甲基溴化銨為模板劑，正硅酸乙酯為硅源，在較寬的范圍內(nèi)成功地合成出MCM-41介孔分子篩

2、。應(yīng)用XRD、低溫N2吸附、IR、SEM等手段對(duì)其進(jìn)行表征，并詳細(xì)討論了酸堿介質(zhì)、各組分配比、超聲波作用時(shí)間和超聲波作用功率等因素對(duì)合成MCM-41介孔分子篩的影響。結(jié)果顯示，超聲波酸性條件下合成的樣品結(jié)晶度高于普通條件下合成的樣品。超聲波作用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)或者過(guò)短對(duì)樣品都有負(fù)面影響；而超聲波輻射功率的增大，則可以提高結(jié)晶速度，其合成過(guò)程遵循協(xié)作組配機(jī)理，超聲波的介入使得陽(yáng)離子表面活性劑S+、X-和帶正電荷的硅物種I+間的接觸機(jī)會(huì)增加，有利于

3、發(fā)揮離子間的靜電驅(qū)動(dòng)作用而進(jìn)行有機(jī)和無(wú)機(jī)界面的自組裝，形成六方形結(jié)構(gòu)。在堿性條件下，超聲波的介入使得樣品的結(jié)晶誘導(dǎo)期縮短，結(jié)晶度升高，顆粒尺寸變小。超聲波作用時(shí)間控制在1-2h為最佳，時(shí)間過(guò)長(zhǎng)導(dǎo)致反應(yīng)體系中的溫度升高較快，這對(duì)樣品的結(jié)構(gòu)不利。超聲波功率也要適中，功率過(guò)大會(huì)導(dǎo)致了部分晶格的坍陷。堿性條件下反應(yīng)機(jī)理是憑借著表面活性劑陽(yáng)離子和帶負(fù)電荷的硅物種之間的相互作用，多齒的低聚態(tài)硅物種能將分子態(tài)的有機(jī)模板重新聚集、組織起來(lái)，以電荷匹配為